金银花中绿原酸的提取、分离及纯化工艺研究

摘要

金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾，是一种重要的中药材，其中，绿原酸是金银花中的主要活性成份之一，具有清热解毒、抗菌消炎等作用。本论文以宁夏的金银花为研究对象，首先对金银花中绿原酸的分布状态进行了详细地考察，包括对不同品种、同一品种的不同部位及不同采摘时间的金银花中绿原酸的含量变化，发现不同品种金银花中绿原酸含量有较大差异，以匍匐形、巨形、树形、花王和大毛花为例，巨形金银花中绿原酸含量最高，为2.88﹪，匍匐形的最低，为2.10﹪。同一品种金银花的不同部位其绿原酸含量分布由大到小依次为花蕾＞花＞叶＞茎。绿原酸的采收时间一般在6～9月份，其中，6月份绿原酸含量最高，9月份最低。采收当天上午10:00～12:00最佳。其次对金银花中绿原酸的提取、分离和纯化工艺进行了系统研究，发现乙醇热回流法提取效果较好，并采用正交试验法优化了提取工艺参数，其工艺参数为70﹪的乙醇，料液比1∶8，平行提取2次，每次3h。采用了多种方法对提取得到的绿原酸进行分离纯化，发现聚酰胺柱层析法效果最好，其工艺参数为物料比(提取物与聚酰胺质量比)1∶5，柱径与柱长比1∶7，洗脱剂为10﹪乙醇，常压下以最大流速洗至5倍柱体积后开始收集绿原酸(A324/A216＞0.9)，到14倍柱体积结束，此时得到的绿原酸产品纯度在70﹪以上，得率为1.54﹪。此产品经过进一步分离纯化，乙酸乙酯重结晶后纯度可达到93﹪以上。最后对各种绿原酸的检测方法进行了对照总结，并给出了初步的绿原酸工业化设计思路。

目录

文摘

英文文摘

独创性声明及关于论文使用授权的说明

第一章 文献综述

1.1金银花研究概况

1.1.1金银花及其资源简介

1.1.2金银花的主要化学成分

1.2绿原酸研究概况

1.2.1绿原酸及其分布

1.2.2绿原酸的生物合成

1.2.3绿原酸的生物活性

1.2.4绿原酸的应用

1.2.5绿原酸的提取、分离及检测方法

1.3论文的研究意义及主要内容

1.3.1论文的研究意义

1.3.2论文研究的主要内容

第二章 绿原酸的分布及动态研究

2.1仪器、材料

2.1.1仪器

2.1.2材料

2.2实验方法

2.2.1对照品溶液的制备

2.2.2样品溶液的制备

2.2.3测定波长的选择

2.2.4色谱条件

2.2.5标准曲线的绘制

2.2.6仪器精密度

2.2.7方法重复性

2.2.8样品稳定性

2.2.9准确度实验(加标回收率)

2.3不同品种的金银花及金银花的不同部位中绿原酸含量的分析比较

2.4金银花中绿原酸的动态研究

第三章 金银花中绿原酸的提取、分离和纯化工艺研究

3.1金银花中绿原酸提取工艺研究

3.1.1材料与仪器

3.1.2实验方法

3.1.3绿原酸提取工艺参数的优化

3.2绿原酸分离纯化工艺研究

3.2.1石硫法

3.2.2改良水提醇沉法

3.2.3正丁醇法

3.2.4反复萃取法

3.2.5二价离子沉淀法

3.2.6大孔树脂法

3.2.7聚酰胺柱层析法

3.3聚酰胺柱层析法分离、纯化绿原酸的工艺条件探讨

3.3.1聚酰胺目数和洗脱剂的选择

3.3.2物料比的选择

3.3.3柱径与柱长比的选择

3.3.4洗脱剂流速的选择

3.3.5洗脱剂用量的选择

第四章 绿原酸的检测

4.1聚酰胺薄膜法

4.2硅胶薄层法

4.3紫外扫描法

4.4高效液相色谱法

第五章绿原酸的初步工业化设计

5.1工艺流程

5.2主要原料及设备清单

5.3金银花中绿原酸提取的经济效益分析

5.4工艺流程图

第六章 结论

参考文献

致谢