新型杯芳烃磷酸酯衍生物气相色谱行为的研究与应用

摘要

本论文分四部分： 1.首先回顾了气相色谱以及毛细管气相色谱的发展，简单介绍了评价色谱柱性能的方法，综述了毛细管柱的内壁粗糙化、去活、涂渍等特征，总结了杯芳烃及其衍生物在气相色谱中的应用并介绍了气相色谱近年来在环境化学方面的应用。 2.本论文用氯化钠沉积法对弹性石英毛细管柱进行粗糙化处理，并在粗糙化处理过的毛细管柱上利用高温静态法涂渍了多种不同极性的固定相，从而给出在毛细管粗糙化过程中应该注意的问题。 3.本文还研究了3种新的杯芳烃磷酸酯衍生物固定相：(1)5,11,17,23,29,35-六叔丁基-25,26,27,28,29,30-六氧磷酸二甲酯杯[6]芳烃；(2)5,11,17,23,29,35,41,47-八叔丁基-25,26,27,28,29,30,31,32-八氧磷酸二甲酯杯[8]芳烃；(3)5,11,17,23,29,35,41,47-八叔丁基-25,26,27,28,29,30,31,32-八氧磷酸二丙酯杯[8]芳烃，考察了3种固定相在不同配比之下的气相色谱性能。这些固定相均具有较好的成膜性，较高的柱效，对相似物质对以及芳香族同系物及位置异构体均具有很好的分离效果。磷酸酯官能团的引入改变了杯芳烃的空腔结构；杯芳烃上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起到关键作用。 4.我们使用自制的新型毛细管柱(混合固定相)对胶粘剂中苯系物等污染物进行初步测试，结果表明，其具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1毛细管气相色谱及毛细管柱

1.1.1毛细管气相色谱及毛细管柱的发展

1.1.2毛细管色谱柱的性能评价

1.1.3毛细管内壁的粗糙化

1.1.4毛细管柱的涂渍

1.2杯芳烃及其衍生物作为气相色谱固定相的研究

1.2.1杯芳烃的分子结构和基本特征

1.2.2杯芳烃及其衍生物作为气相色谱固定相的应用及发展

1.3气相色谱在环境监测中的应用

1.3.1气相色谱在大气、废气等监测中的应用

1.3.2气相色谱在水质监测中的应用

1.3.3气相色谱在农药残留监测中的应用

1.4本论文选题的意义与主要内容

1.4.1本论文选题的意义

1.4.2本论文的主要内容

第二章毛细管气相色谱柱的制备

2.1毛细管柱的前处理

2.1.1氯化钠沉积液的制备

2.1.2毛细管柱的粗糙化

2.1.3粗糙化过程中的注意事项

2.2静态法毛细管柱的涂渍

2.3静态法涂渍后毛细管柱的柱性能

2.4对毛细管柱稳定性的考察

第三章杯芳烃磷酸酯衍生物毛细管柱的制备及性能表征

3.1固定相的选择

3.2杯芳烃磷酸酯衍生物毛细管柱的制备

3.3色谱性能研究

3.3.1仪器及色谱条件

3.3.2各固定相毛细管柱的柱性能

3.3.3杯芳烃衍生物固定相的极性

3.3.4几种固定相对一些化合物的分离

3.3.5固定相色谱分离性能的综合评价——Grob试剂

3.3.6柱4、5、6号对一些化合物的分离图

3.4结论

第四章三种新型固定相气相色谱性能的研究

4.1.1#固定相的研究

4.1.1.1#固定相的分子结构和基本特征

4.1.2实验部分

4.1.3结果与讨论

4.1.4结论

4.2#固定相的研究

4.2.1#固定相的分子结构和基本特征

4.2.2实验部分

4.2.3结果与讨论

4.2.4结论

4.3 3#错固定相的研究

4.3.13#固定相的分子结构和基本特征

4.3.2实验部分

4.3.3结果与讨论

4.3.4结论

4.4三种固定相分离性能的比较

4.4.1对其它一些化合物的分离

4.4.2对一些芳香族化合物的分离

4.4.3结论

第五章杯芳烃衍生物毛细管柱测定胶粘剂中的苯系物

5.1实验部分

5.1.1仪器设备和试剂

5.1.2分析条件

5.1.3样品的测定

5.2结果与讨论

5.2.1标准曲线的绘制

5.2.2样品测定结果

5.2.3 讨论

5.3方法比较

5.4本章小结

参考文献

附 录

致 谢

已发表及待发表的论文