萃取-塞曼石墨炉原子吸收法测定高纯稀土氧化物中非稀土杂质的研究

摘要

石墨炉原子吸收法由于灵敏度高，用样量少和分析速度快等优点常用来分析痕量元素，但是对于高纯稀土中的非稀土杂质测定，由于稀土基体的干扰，使应用受到限制。
　　 本文根据吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）在一定条件下可以和铜、铅、镍、铬形成络合物，而不与稀土元素等作用的特点，采用APDC作络合剂，甲基异丁基酮（MIBK）作萃取溶剂，分离、富集后用石墨炉原子吸收法连续测定高纯氧化铈中的铜、铅、镍、铬。详细探讨了萃取条件（APDC的用量、酸度、相比，干扰离子）和测定条件（原子化温度、灰化温度），实验结果表明各元素最佳测定条件分别为：铜（3mlAPDC，pH=3，相比为6:1，灰化温度为1200℃，原子化温度为2000℃）、铅（2mlAPDC，ph=3，相比为6:1，灰化温度为850℃，原子化温度为1600℃）、镍（3mlAPDC，pH=3，相比为5:1，灰化温度为1100℃，原子化温度为2300℃）、铬（3mlAPDC，pH=3，相比为6:1，灰化温度为1500℃，原子化温度为2300℃）。对高纯氧化铈样品的实际测定，取得满意结果，标准曲线在0-0.06μg/ml范围内符合比尔定律，相对标准偏差（n=10）为3.09％-9.72％，试样加标回收率分别为：铜（98.63％-100.44％）；铅（98.03％-100.78％）；镍（99.71％-100.40％）；铬（96.57％-98.31％）。

目录

文摘

英文文摘

一、前言

二、实验部分

1．主要仪器和试剂

1.1

1.2 主要仪器参数

1.3 缓冲溶液配制

1.4 试验方法

2．结果与讨论

2.1 实验条件研究

2.2 样品分析

三、结束语

参考文献

致 谢