SiCN和SiC纳米粉体分散与包覆工艺和机理的研究

摘要

SiCN和SiC纳米粉体难以在水溶剂中分散，为改善两种粉体的分散稳定性，本文研究了超声波和高剪切工艺对SiCN和SiC纳米粉体的粒度、分散性稳定性和悬浮稳定性的影响，结果表明，0.2A电流超声分散20～45min可使SiC纳米粉体获得较好的分散稳定性和悬浮稳定性，对SiCN纳米粉体分散效果稍差。随着剪切转速的增加，纳米粉体由细微团聚并快速沉降转变为均匀悬浮体系，并且具有较高的悬浮稳定性，粒度也减小到100nm以下，但剪切转速上升到28000r/m时，粒度又有大幅增加，悬浮稳定性也降低，剪切转速以22000～25000r/m为最好。 采用自制聚(甲基)丙烯酸铵/钠(5种分子量)和聚乙烯亚氨为分散剂，分别对SiCN和SiC纳米粉体进行分散，讨论了pH值、分散剂的加入量、分散剂的分子量对SiCN 和SiC纳米粉体悬浮稳定性、Zeta电位及粒度的的影响。实验结果表明：酸性条件下，两种粉体都立即团聚；碱性条件下，粉体的分散状况良好。分子量为100000的聚甲基丙烯酸铵/钠对SiCN和SiC纳米粉体悬浮稳定性的改善效果最佳，可使粉体的悬浮时间分别达到15天和5天。粉体的TEM形貌显示，SiCN和SiC纳米粉的分散有明显改善，颗粒呈链状分散状态，平均粒尺寸约为20～30nm，已经接近SiCN粉体的本征尺寸。将SiCN纳米粉的分散体系长时间沉降，分散状态几乎无变化。聚乙烯亚氨对两种纳米粉体分散效果较差，在不同pH值下滴加不同滴数、不同浓度的聚乙烯亚氨溶液均使悬浮液产生严重凝絮，凝絮不可再分散。 分别以次亚磷酸钠和联氨为还原剂，用化学镀法制备SiC/Ni和SiCN/Ni纳米体包覆粉，研究得到了纳米粉体的分散效果、溶液pH值、反应温度、反应时间、润湿剂对包覆效果的影响。以次亚磷酸钠为还原剂，Ni以较大颗粒析出，包覆效果差；以联氨为还原剂，Ni均匀包覆在纳米粉体表面，包覆效果较好，包覆粉体呈深黑色。用高能球磨法制备了SiCN/Ni 纳米体包覆粉，实验结果表明：球磨时间是影响包覆粉体粒度的重要条件，在10h内，球磨时间长，粉体粒径小，最小粒径约为100nm。液相载体正己醇的加入改善了粉体分散性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1纳米材料的概述

1.2纳米粉体的团聚与分散

1.2.1纳米粉的团聚类型及原因

1.2.2纳米粉体的分散稳定机理

1.3悬浮液中纳米颗粒间的相互作用

1.3.1 Van der Waals作用能

1.3.2双电层静电作用能

1.3.3溶剂化膜作用能

1.4提高纳米颗粒分散性的措施

1.4.1增大颗粒表面电位的绝对值

1.4.2在颗粒表面形成聚合物吸附层

1.4.3增强颗粒表面对分散介质的润湿性

1.5纳米粉体的分散方法

1.5.1物理分散

1.5.2化学分散

1.6硅基纳米粉体分散的研究进展

1.7纳米粉体的包覆

1.7.1核壳结构粒子制备技术

1.7.2纳米粉体两种包覆方法

1.7.3硅基纳米粉体包覆技术进展

1.8论文选题的意义及所要解决的问题

1.8.1存在和所要解决的问题

1.8.2选题的意义和研究目的

第2章实验方案

2.1实验目的和实验内容

2.1.1实验目的

2.1.2研究内容

2.2实验方案

2.2.1机械分散对硅基纳米粉体分散稳定性的影响

2.2.2分散剂的制备

2.2.3纳米粉体的分散

2.2.4纳米粉体的包覆

第3章机械分散对粉体悬浮稳定性的影响

3.1试验设备及原料

3.2分散体系的悬浮稳定性评价

3.3分散体系的配制和机械分散方式

3.3.1分散体系配置

3.3.2机械分散方式

3.4实验结果及分析

3.4.1超声电流值对纳米粉体悬浮稳定性的影响

3.4.2超声时间对粉体悬浮稳定性的影响

3.4.3剪切时间及转速对悬浮稳定性的影响

3.5超声波和高剪切对粉体稳定性的复合作用

3.5.1对SiCN纳米粉体悬浮稳定性的影响

3.5.2对SiC纳米粉体悬浮稳定性的影响

第4章聚(甲基)丙烯酸钠/铵分散剂的制备

4.1实验仪器及原料

4.2制备方法及步骤

4.2.1药品的提纯

4.2.2聚甲基丙烯酸铵/钠和聚丙烯酸铵/钠的制备

4.3分子量的测量

4.3.1测量仪器及药品

4.3.2测量步骤

4.4分子量的计算

4.5制备结果

第5章硅基纳米粉体的分散

5.1实验设备及原料

5.2分析测试方法

5.3 SiCN纳米粉体的分散

5.3.1物理分散

5.3.2 pH值对悬浮稳定性的影响

5.3.3化学分散

5.3.4以聚乙烯亚胺为分散剂

5.3.5以聚甲基丙烯酸铵为分散剂

5.3.6以聚甲基丙烯酸钠为分散剂

5.3.7以聚丙烯酸铵为分散剂

5.3.8以聚丙烯酸钠为分散剂

5.4 SiC纳米粉体的分散

5.4.1物理分散

5.4.2 pH值对悬浮稳定性的影响

5.4.3化学分散

5.4.4以聚甲基丙烯酸铵为分散剂

5.4.5以聚甲基丙烯酸钠为分散剂

5.4.6以聚丙烯酸铵为分散剂

5.4.7以聚丙烯酸钠为分散剂

5.5粉体Zeat电位分析

5.5.1 pH值和分散剂对SiCN纳米粉体Zeta电位的影响

5.5.2 pH值和分散剂对SiC纳米粉体Zeta电位的影响

5.6分散粉体TEM形貌分析

5.7分散剂分散机理讨论

第6章纳米粉体的包覆

6.1化学镀法

6.1.1实验设备及原料

6.1.2分析及测试方法

6.1.3实验方法及步骤

6.1.4实验结果及分析

6.2高能球磨法

6.2.1实验原料及方法

6.2.2实验结果及分析

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致 谢