玫红酸盐对钡餐中游离钡离子的电化学固相微萃取以及荧光光谱研究

摘要

钡是一种无毒性的金属，但是可溶性的钡盐，例如硝酸钡、氯化钡等（碳酸钡遇到胃酸后会形成可溶性的氯化钡，可以经过消化道被人体所吸收）却有剧毒，食用后可发生严重的中毒。如果长期接触，或吸入也会给人体带来很大的伤害。但是元素钡在自然界中却广泛的存在着，包括水、空气、以及食物，因此，对钡离子的检测显得尤为重要。
　　本文通过电化学固相微萃取循环伏安法和荧光光谱法两种方法对钡餐中的游离钡离子进行研究，获得了如下的结果。
　　电化学固相微萃取是一项重要的样品前处理技术，并可用于电化学非活性物质的电化学测定。以电化学活性的玫红酸钠修饰碳糊电极，利用玫红酸盐与钡离子的络合效应，实现钡离子的电化学固相微萃取。以循环伏安法研究了钡离子的固相微萃取及其最佳实验条件。固相微萃取的动力学符合S形曲线模型，获得表观一级反应速率常数为2.183 min-1。固相微萃取的热力学遵循Freundlich等温吸附模型，吸附常数为n=11.4，k=1.025。此研究为电化学测定钡离子提供理论依据。
　　本文在前理论提出后，以电化学固相微萃取循环伏安法方法测定了钡餐中游离钡离子的浓度，在优化的实验条件下：pH=12，扫速为0.008V/s，静止时间为50s，碳粉中修饰玫红酸钠的比例为5％，测得钡餐中游离钡离子的浓度为1.046×10-5mol/L，检测限为1.05′10-5 mol/L～1.08′10-10mol/L。此结果与原子吸收光谱法测得的结果一致。此方法检测限低，灵敏度较高，可以用于微量钡离子的检测。
　　又以荧光衍生光谱法研究了氯化钡与玫红酸形成络合物的荧光光谱建立了钡离子的荧光光谱分析方法，在优化条件下：溶液的pH=11.2，反应时间是5min，乙醇与水溶剂的比例为15%。在2.5×10-11～5.0×10-5mol/L的范围内，络合物的荧光强度与钡离子浓度存在两段线性关系，检测下限为2.5×10-11mol/L。该方法用于钡餐在水中溶解度的测定，测得的结果与文献报道值结果保持一致。

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第一章文献综述

1.1钡离子简介

1.2 钡餐

1.3 玫红酸盐

1.3固相微萃取

1.4 化学修饰碳糊电极

1.5 荧光分析法

1.6 钡离子分析检测方法研究

第二章 钡离子在玫红酸钠修饰碳糊电极上电化学固相微萃取研究

2.1 引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4小结

第三章 玫红酸钠修饰碳糊电极固相微萃取钡餐中游离钡离子的循环伏安法测定

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3实验条件的优化

3.4结果与讨论

3.4 小结

第四章 钡餐在水中溶解的钡-玫红酸络合物荧光光谱测定

4.1 引 言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

结论

参考文献

致谢

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