在线固相萃取与毛细管电泳联用小型流动阀接口的开发

摘要

本工作开发了一种固相萃取(SPE)与毛细管电泳(CE)在线联用的小型流动阀接口。论文详细描述了接口的设计、制作和操作方法。以盐酸克伦特罗(CLB)作为测试物，考察了操作条件对接口性能的影响后，选择了适宜的接口操作条件，并在该条件下，利用实验室自行搭建的SPE-CE-UV系统对该接口进行了评价。评价实验结果为，利用SPE-CE-UV系统和SPE-UV部分所获得的富集倍率分别为600和620;通过接口自动进样和手动直接进样所获得的柱效分别为每米100000和80000理论塔板数。最后，将SPE-CE-UV系统应用于尿液中盐酸克伦特罗的分析。应用实验结果为，在短短的3min内即可实现CLB与尿液基体成分基线分离;CLB的加标回收率为94.3-101.9％，其精密度(RSD％)在2.4-6.8％之间;27次连续重复进样的电泳迁移时间的精密度为3.1％。以上实验结果表明，该接口能精确并重现地将纳升级的样品从SPE系统转移到CE系统，并且不损失SPE富集倍率及CE的分离柱效。

目录

声明

摘要

1 引言

1．1 固相萃取技术

1．1．1 固相萃取的基本原理和特点

1．1．2 固相萃取的一般步骤

1．1．3 固相萃取的应用与发展

1．2 毛细管电泳技术

1．2．1 毛细管电泳技术的原理及分离模式

1．2．2 毛细管电泳技术的特点及其应用

1．3 固相萃取与毛细管电泳的联用

1．3．1 通常的联用模式

1．3．2 在线联用接口综述

1．3．3 在线联用模式中的区带切割技术

1．4 本论文的工作

2 固相萃取与毛细管电泳在线联用小型化流动阀接口的制作及其操作条件的优化

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂与材料

2．2．2 仪器

2．2．3 溶液的配制

2．2．4 接口的制作

2．2．5 接口的操作

2．2．6 简化SPE-CE-UV系统的搭建

2．3 结果与讨论

2．3．1 接口的设计

2．3．2 接口操作条件的优化

2．4 小结

3 固相萃取与毛细管电泳在线联用小型流动阀接口的评价

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 溶液的配制

3．2．3 固相萃取整体柱的制备

3．2．4 SPE-CE-UV系统的搭建

3．2．5 系统操作顺序流程

3．3 结果与讨论

3．3．1 固相萃取条件的优化

3．3．2 接口操作条件的优化

3．3．3 富集倍率的测定

3．3．4 柱效与峰对称性的考察

3．4 小结

4 尿液中盐酸克伦特罗的固相萃取与毛细管电泳在线联用分析

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 溶液的配置

4．3 结果与讨论

4．3．1 缓冲液pH值

4．3．2 尿样分离

4．3．3 回收率和重现性

4．4 小结

结论与展望

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢