氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷

摘要

透析用水是进行血液透析和透析滤过时制备透析液用的水，由于透析用水的质量和透析治疗效果密切相关，所以透析用水的卫生状况已经受到全社会的关注。做为基层疾控中心的一名理化检验人员，每年要承担几十至几百份血液透析用水的检测任务，采用的检测依据为YY0572-2005《血液透析和相关治疗用水》(ISO13959:2002，MOD)中推荐方法，其中锡和砷分别采用原子吸收（石墨炉）和原子吸收（气态氢化物）方法测定，在实际工作中发现，原子吸收（石墨炉）测锡的方法不是很理想，影响因素较多，稳定性不好，而原子吸收（气态氢化物）测砷的方法由于需要加配氢化物发生装置，测定时原子化器需要反复拆卸，已经很少采用，而且灵敏度达不到标准限值的要求，所以建立血液透析用水中锡和砷的快速、灵敏、准确的方法在实际工作中非常急需和重要。氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)由于其独具的特点和优势已成为易产生氢化物元素分析的首选方法而倍受青睐，目前，我国在食品、饮用水等许多领域已将氢化物-原子荧光光谱法纳为国家标准分析方法。
　　本文研究了HG-AFS测定血液透析水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷两种元素，考察了仪器的工作条件和氢化物反应条件等因素对锡和砷原子荧光强度的影响并进行条件优化，建立了HG-AFS测定血液透析用水中锡和同时测定血液透析用水中锡、砷含量的分析方法，在优化的实验条件下，同时测定锡、砷时，锡的工作曲线在0～10 ng/mL范围内相关系数为0.9993，检出限为0.089 ng/mL，砷的工作曲线在0～10 ng/mL范围内相关系数为0.9997，检出限可达0.0098 ng/mL，和其他方法比较，灵敏度至少提高5倍。
　　研究表明:锡对氢化物反应的酸度要求很严格，载流为1％盐酸，还原剂为1％的KBH4时灵敏度最高，控制好酸度是测量成败的关键，砷的氢化物反应的酸度范围较宽。采用标准样品测试验证了建立的氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷方法的可靠性，并进行了回收率、精密度等方法性能分析，证明本方法可实际应用。
　　本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷，方法简便、灵敏度高、准确度好、干扰少，同时测定可缩短分析时间，提高工作效率，减轻人员负担，节省试剂消耗，降低检测成本，解决了基层实验室测定血液透析用水中锡、砷方法不理想的问题，为血液透析用水中其他元素的测定提供了可借鉴的方法，为政府相关部门开展血液透析用水的监测提供可靠的技术支撑。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 氢化物发生-原子荧光光谱法简介

1．1．1 原子荧光光谱法的原理

1．1．2 氢化物发生法概述

1．1．3 氢化物发生-原子荧光光谱法概述

1．2 砷的来源、毒性和测定方法

1．2．1 砷的来源和毒性

1．2．2 砷的分析方法

1．3 锡的来源、毒性和测定方法

1．3．1 锡的来源和毒性

1．3．2 锡的测定方法

1．4 血液透析用水的介绍

1．4．1 血液透析用水中化学污染物的卫生现状

1．4．2 血液透析用水化学污染物的现行标准

1．5 本论文选题依据和研究内容

2 氢化物发生-原子荧光法测定血液透析用水中锡

2．1 引言

2．2 材料与方法

2．2．1 仪器

2．2．2 试剂

2．2．3 仪器条件

2．2．4 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 仪器条件的选择

2．3．2 反应体系的选择

2．3．3 金属离子干扰实验

2．3．4 样品的预处理

2．4 分析方法的性能

2．4．1 标准曲线

2．4．2 精密度与检出限

2．4．3 样品测定与回收率实验

2．5 小结

3 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定血液透析用水中锡和砷

3．1 引言

3．2 材料与方法

3．2．1 仪器

3．2．2 试剂

3．2．3 仪器条件

3．2．4 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 仪器条件的选择

3．3．2 反应体系的选择

3．3．3 金属离子干扰实验

3．3．4 样品的预处理

3．4 分析方法的性能

3．4．1 标准曲线

3．4．2 精密度与检出限

3．4．3 分析应用

3．4．4 与其他分析方法的比较

3．5 小结

4 结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢