硬质合金表面纳米周期硬质膜的制备及性能

摘要

过渡金属氮化物薄膜具有高熔点、高硬度、高韧性的特点，广泛应用于机械加工领域。过渡金属氮化物薄膜自出现以来，历经了性能单一的二元膜层、可提供多种性能需求的多元膜层，如今发展到了可以满足更高工业需求的纳米复合膜层和多层结构膜层。
　　本文采用磁控溅射法，在硬质合金YG8和（100）单晶硅上制备了CrAlN-AlN系和 CrAlN-VN系单层膜及周期膜，系统地研究了调制结构对周期膜层性能的影响。分别采用X射线衍射仪、能谱仪、激光共聚焦显微镜、纳米压痕仪对膜层的相结构，成分表面形貌、膜层的硬度与弹性模量进行表征和分析；并且采用维氏硬度计和激光共聚焦显微镜对膜层韧性进行表征，采用 X射线反射率法表征了膜层的界面结构特征。研究结果表明：
　　CrAlN/AlN周期膜在不同调制结构下均具有面心立方结构。在调制周期的变化范围内，周期膜硬度始终低于单层CrAlN膜21.78GPa，最大值为19.2GPa（调制周期27nm）；调制比为（CrAlN/AlN）8:1~2:1时，硬度高于CrAlN单层膜，在22GPa附近波动；调制比在5:1时，周期膜硬度达到最大值22.86GPa，产生致硬效应。
　　抵抗塑性变形能力（H3/E*2值）随调制周期增大，先增大后整体下降，在调制周期27nm时达到最大值，略高于单层CrAlN；调制比在8:1至2:1之间时，H3/E*2值在0.065GPa附近波动，在5:1时达到最大值0.071GPa，高于CrAlN单层膜39％。
　　周期膜韧性优于单层膜，提高达24%。调制周期变化下，周期膜韧性呈无规律波状变化；但调制比下降导致周期膜韧性降低。
　　CrAlN/VN周期膜在不同调制结构下均具有面心立方结构。调制周期减小，膜层硬度上升，在10nm时达到最大值20.23GPa；调制比变化越大，膜层硬度越大，在调制比为1:4时，周期膜取得最大硬度22.08GPa，产生致硬效应。
　　周期膜的调制周期减小和调制层厚度偏差增大导致抵抗塑性变形能力（H3/E*2），增大，最高为0.057GPa，相对VN提升了21.3%。对于韧性，周期膜仅在10nm的调制周期、1:4调制比的调制结构下表现出了优于CrAlN的韧性，提高了21.8%，其他调制结构下，周期膜韧性均低于单层膜。
　　X射线反射率法对周期膜层次表征分析说明，具有不同相结构子层的CrAlN/AlN周期膜和具有相同相结构子层的 CrAlN/VN周期膜均表现出了良好的层次周期性。

目录

声明

第1章 绪论

1.1 过渡金属氮化物硬质薄膜概述

1.2 纳米周期膜的定义、结构及特性

1.3 纳米周期膜致硬机理

1.4 纳米周期膜研究进展

1.5 磁控溅射制备纳米周期膜技术

1.6 纳米周期膜研究中现存的问题

1.7 研究内容及意义

1.8 本章小结

第2章 周期膜层的制备及检测

2.1 研究目的

2.2 磁控溅射膜层的制备工艺

2.3 组织结构的检测

2.4 表面形貌检测

2.5 膜层成分检测

2.6 力学性能检测

2.7 本章小结

第3章 CrAlN/AlN纳米周期膜实验结果及分析

3.1 CrAlN、AlN沉积速率标定

3.2 成分分析

3.3 表面形貌分析

3.4 相结构分析

3.5 力学性能分析

3.6 CrAlN/AlN纳米周期膜结构

3.7 本章小结

第4章 CrAlN/VN纳米周期膜实验结果及分析

4.1 CrAlN/VN沉积速率标定

4.2 成分分析

4.3 表面形貌分析

4.4 相结构分析

4.5 力学性能分析

4.6 CrAlN/VN纳米周期膜结构分析

4.7 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果

致谢