液相色谱-质谱/质谱测定动物源性食品和水中17种磺胺

摘要

磺胺类药物被广泛用于预防和治疗食源性动物疾病,然而过量使用这些抗生素会导致食用动物产品中的残留,污染环境,并可能影响人类健康,因此建立动物源性食品和水中磺胺类抗生素的残留方法是必要的.本文建立了动物源性食品(肉类食品、鸡蛋和牛奶)和水中17种磺胺类药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极质谱方法,同位素<'13>C<,6>磺胺二甲基嘧啶作为内标,多反应监测定量.采用Waters Xterra MS<'(R)>C<,8>色谱柱进行分离,甲醇-水作为流动相,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%的甲酸作为流动相的添加剂,梯度洗脱,流量0.2mL/min.17种化合物在0.10-200.0ng/mL都有良好的线性关系,日内标准偏差2.5%-4.6%,日间标准偏差3.1%-7.4%,符合方法学的要求.

目录

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第一章前言

1.1磺胺类药物概述

1.2磺胺类药物对人的副作用

1.3动物源性食品中磺胺类抗生素的来源

1.4水中磺胺类抗生素的来源

1.5动物源性食品和水中磺胺类抗生素残留的浓度

1.6磺胺类药物的分析技术

1.7选题的目的和意义

第二章LC-ESI-MS/MS分析方法的建立

2.1仪器与试剂

2.1.1仪器

2.1.2试剂和标准品

2.2仪器条件

2.2.1液相色谱条件

2.2.2质谱条件

2.3结果与讨论

2.3.1液相色谱的分离

2.3.2质谱分析

2.3.3工作曲线和定量方法

第三章肉类样品中磺胺的测定

3.1实验部分

3.1.1试剂、仪器和材料

3.1.2前处理方法

3.2结果与讨论

3.2.1萃取柱的选择

3.2.2固相萃取洗脱液的选择

3.2.3有固相萃取和没有固相萃取的比较

3.2.4正丙醇的作用

3.2.5加入无水硫酸钠的量

3.2.6流动相梯度条件的改变

3.2.7回收率、精密度和方法检出限

3.3小结

第四章鸡蛋和牛奶中磺胺的测定

4.1实验部分

4.1.1试剂、仪器和材料

4.1.2前处理方法

4.2结果与讨论

4.2.1回收率、精密度和方法检出限

4.3小结

第五章水中磺胺的测定

5.1实验部分

5.1.1试剂、仪器和材料

5.1.2前处理方法

5.2结果与讨论

5.2.1洗脱液的选择

5.2.2回收率、精密度和方法检出限

5.3小结

第六章动物源性食品中磺胺类抗生素的残留水平

第七章结论

参考文献

致谢

硕士在读期间撰写论文情况