超声-脉冲电沉积法制备Ni-SiC纳米复合镀层的工艺与组织性能研究

摘要

随着现代工业的迅速发展，对金属零件表面性能的要求越来越高。目前往往采用表面处理方法，在金属零件表面形成一层特殊性质的薄膜，以获得符合要求的表面性能。纳米复合镀技术是新近兴起并得到充分重视的表面处理方法之一。与零件表面常规的复合镀层相比，纳米复合镀层具有更加突出的耐高温、耐腐蚀、抗疲劳、高强度、高硬度和高韧性等优点。国内外目前在这方面的研究尚未系统和完善，一些关键性问题仍然没有解决，其中纳米微粒在镀液和镀层中的分散是最重要的难题。这无疑将使镀层的性能受到影响，使得纳米复合镀技术的优势不能得到充分发挥。因此，研究更加高效、实用的纳米复合镀层制备方法是十分必要的，这不仅能在实际应用中产生可观的经济效益，而且对纳米科学技术的进一步发展与应用也具有重要的学术价值。 本文将超声引入到纳米复合镀技术中，采用超声-脉冲电沉积方法，向改良瓦特镀镍液中加入纳米SiC粒子，在适当的工艺条件下，在20＃钢基体表面生成了Ni-SiC纳米金属陶瓷复合镀层。镀层中纳米SiC粒子在镀层表面和微观组织中都呈均匀弥散分布，几乎没有出现团聚现象；复合镀层中镍晶粒比常规电沉积方法得到的镀层更加细化，达到了纳米尺寸级，而其取向也由单一取向趋于随机取向。 采用XRD、SEM、HREM等方法对复合镀层的表面形貌和显微组织进行表征，并据此研究了各种因素对复合镀层的影响及其机理。实验表明，超声-脉冲电沉积法制备Ni-SiC纳米复合镀层时，采用非离子和阳离子表面活性剂共同作用比单独采用一种表面活性剂对共沉积过程有更好的促进作用，能够得到纳米粒子更为密集，且分布更加弥散均匀的复合镀层。 对不同工艺制备得到的复合镀层的显微硬度、耐磨性和结合力进行了检测对比。结果表明，超声-脉冲电沉积法制备得到的Ni-SiC纳米复合镀层的耐磨性、硬度均优于常规电沉积方法制备的镀层，且结合力与常规镀层相比没有降低。 Ⅱ讨论了不同工艺参数(镀液中纳米粒子含量、阴极平均电流密度、脉冲电源占空比和超声功率)对复合镀层机械性能(显微硬度和耐磨性)的影响规律。实验结果表明：1)在实验选取的范围内(2～12g/L)，随着镀液内纳米SiC粒子含量的增加，Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度先增加后减小，耐磨擦磨损性能先提高后下降；2)在实验选取的范围内(1～6A/dm2)，随着阴极平均电流密度的增大，Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度先增加后减小，耐磨擦磨损性能先提高后下降；3)在实验选取的范围内(5～60％)，随着脉冲电源占空比的增大，Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度减小，耐磨擦磨损性能下降，但占空比过低时镀层出现烧焦现象；4)在实验选取的范围内(0～300W)，随着超声功率的增大，Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度先增加后减小，耐磨擦磨损性能先提高后下降。 采用正交实验法，设计了四因素三水平正交表，对超声-脉冲电沉积Ni-SiC纳米金属陶瓷复合镀层工艺进行了正交实验优化。最终得到的最优工艺参数为：纳米SiC粒子加入量8g/L，阴极平均电流密度2A/dm2，脉冲电源占空比30％，超声功率200W。 本文的研究结果表明，超声-脉冲电沉积方法是制备Ni-SiC纳米复合镀层的一种有效方法，其机理与工艺可为其他纳米复合镀层的制备提供参考与借鉴。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1引言

1.2电沉积制备纳米晶材料的研究进展

1.2.1纳米材料的发展和制备方法

1.2.2电沉积纳米晶材料的原理

1.2.3电沉积纳米晶材料的制备方法

1.2.4电沉积纳米晶材料的研究进展

1.3纳米复合镀层的研究进展

1.3.1纳米复合镀层的特点及优势

1.3.2纳米复合镀层的共沉积机理

1.3.3纳米复合镀层的研究现状

1.4功率超声在电沉积中的应用

1.4.1功率超声的定义和特点

1.4.2功率超声在电沉积过程中的作用及其机理

1.4.3功率超声在电沉积过程中的应用现状

1.5本文的研究目的、意义及主要研究内容

第二章实验方法和内容

2.1实验材料及试剂

2.2实验装置及仪器设备

2.2.1实验装置

2.2.2实验仪器设备

2.3实验工艺流程

2.3.1镀液选择和配制

2.3.2试样前处理

2.3.3功率超声-脉冲电沉积

2.4正交实验优化方法

2.5镀层显微组织结构及性能的表征测试方法

2.5.1.微观结构

2.5.2.组织形貌

2.5.3.硬度

2.5.4.耐磨性

2.5.5.镀层结合力

第三章 超声-脉冲电沉积NI-SIC纳米复合镀层的组织性能分析

3.1镀层结构分析

3.1.1不同电沉积方式对Ni-SiC纳米复合镀层结构的影响

3.1.2超声对Ni-SiC纳米复合镀层的影响

3.2镀层组织形貌分析

3.2.1镀层组织形貌SEM照片的分析

3.2.2镀层横截面SEM照片分析

3.2.3镀层HREM照片分析

3.3镀层性能分析

3.3.1复合镀层的显微硬度

3.3.2复合镀层的耐磨损性能

3.3.3复合镀层的结合力

第四章 超声-脉冲电沉积制备NI-SIC纳米复合镀层的工艺研究

4.1引言

4.2影响复合共沉积的主要工艺因素

4.2.1电流密度

4.2.2分散粒子含量

4.2.3表面活性剂

4.2.4 搅拌

4.2.5温度

4.2.6 pH值

4.2.7其它电解条件

4.3主要工艺参数对NI-SIC纳米复合镀层性能的影响

4.3.1纳米SiC加入量对镀层性能的影响

4.3.2阴极平均电流密度对镀层性能的影响

4.3.3脉冲电源占空比对镀层性能的影响

4.3.4超声功率对镀层性能的影响

4.4正交试验分析

4.4.1正交实验结果

4.4.2按极差大小排列各因素影响指标顺序

4.4.3综合平衡选取最优配方

第五章 结论

参考文献

硕士期间发表论文

致谢

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