电沉积制备Ag/SnO2薄膜及其对H2和H2S的响应

摘要

SnO2是一种常见的电阻式半导体传感器，因其具有稳定性好、可检测气体种类多等优点而被广泛地应用在环境、安全、能源等领域。
　　 本实验采用电沉积的方法，用M273电化学测量系统，在以铂电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极和ITO导电玻璃为工作电极的三电极体系内，以SnCl2和柠檬酸钠的混合溶液作为电解质溶液，制备了Sn薄膜，通过在空气中高温氧化制得SnO2。将制备的SnO2薄膜置于AgNO3溶液中使用电沉积的方法在表面电沉积Ag，便可制备得到Ag/SnO2。用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析观察了SnO2薄膜的结构和形貌。
　　 研究了电解质溶液浓度，电沉积时间，沉积电压，氧化时间，氧化温度对Ag/SnO2薄膜的影响。通过正交实验得出最适宜的电沉积条件和氧化条件：电压为-1.0 V，电解质溶液的浓度为7 g/L，电沉积时间为5400 s，氧化温度为600℃，氧化时间为10 h。在上述条件下制备的SnO2膜为晶态结构，表面均匀且多孔，适合作为气敏性材料。XRD检测表明沉积产物经氧化后全部转变为SnO2。在掺杂Ag的过程中，电沉积Ag的条件为：电解质硝酸银溶液浓度为5 g/L，沉积时间为600 s，沉积电压为-1.4 V，干燥Ag/SnO2薄膜的温度为200℃，时间为30 min。
　　 用自制的检测装置测试Ag/SnO2薄膜对H2和H2S气体的灵敏度，结果表明掺杂Ag提高了SnO2的灵敏度，不掺杂的SnO2在室温下不能检测H2，掺杂后对2000μg/g的H2的灵敏度为12。不掺杂的SnO2对H2在300℃时灵敏度最高，测定下限在100μg/g～200μg/g之间。掺杂后对H2的灵敏度在175℃时最高，检测限可以达到50μg/g。不掺杂的SnO2对H2S在250℃时灵敏度最高，测定下限为20μg/g，Ag/SnO2在120℃时对H2S响应灵敏度最高，最小检测到1μg/g。根据浓度和灵敏度的关系曲线可以发现，Ag/SnO2对气体的响应灵敏度随气体浓度的变化成线性关系，易于实现对有害气体的定量测定。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 有害气体

1.3 气体传感器介绍

1.3.1 气体传感器的分类

1.3.2 气体传感器的特性

1.3.3 气体传感器的应用

1.3.4 SnO2气体传感器

1.3.5 SnO2的制备方法

1.3.6 SnO2传感器的研究现状

1.4 SnO2以及Ag/SnO2薄膜传感器的机理

1.5 金属电沉积原理

1.5.1 简单金属离子的还原

1.5.2 金属络离子的还原

1.6 本课题研究的内容和意义

第2章 实验过程

2.1 实验原料与器材

2.2 SnO2薄膜的制备

2.3 掺杂Ag的方法

2.4 Ag/SnO2薄膜的表征

2.5 制备H2S和H2

2.6 检测H2S和H2

2.7 混合气体体积计算

第3章 膜的制备与表征

3.1 制备SnO2薄膜

3.1.1 电沉积参数的优化

3.1.2 氧化温度与时间

3.2 掺杂Ag

3.2.1 掺杂方法

3.2.2 AgNO3浓度

3.2.3 沉积电压

第4章 SnO2和Ag/SnO2传感器对H2的响应

4.1 SnO2传感器对H2的响应

4.1.1 响应与温度的关系

4.1.2 浓度对响应的影响

4.2 Ag/SnO2传感器对H2的响应

4.2.1 响应与温度的关系

4.2.2 浓度对响应的影响

第5章 SnO2和Ag/SnO2传感器对H2S的响应

5.1 SnO2传感器对H2S的响应

5.1.1 响应与温度的关系

5.1.2 浓度对响应的影响

5.2 Ag/SnO2传感器对H2s的响应

5.2.1 响应与温度的关系

5.2.2 浓度对响应的影响

第6章 结论

参考文献

致谢