锂电池负极材料Li4Ti5O12与Li2Ti3O7的合成及表征

摘要

本文分别采用传统固相法、微波固相法、传统水热法和微波水热法合成Li4Ti5O12与Li2Ti3O7，采用TG-DTA、XRD、SEM、粒度分析以及室温恒流充放电、交流阻抗和循环伏安等测试方法进行表征，并将其应用于锂离子电池负极材料，考察不同的制备工艺对合成材料的电化学性能的影响。
　　首先利用传统固相法合成Li4Ti5O12与Li2Ti3O7，考察合成工艺条件对合成材料性能的影响。实验结果表明反应原料、烧结温度、Li/Ti摩尔比都是影响材料性能的重要因素。结果表明，原料为无定型TiO2和Li2CO3，Li/Ti摩尔比为0.84，焙烧温度为800℃，焙烧时间为6h得到的Li4Ti5O12材料性能最佳，首次放电容量可达134.2 mAh·g-1;原料为无定型TiO2和Li2CO3，Li/Ti摩尔比为0.70，焙烧温度为1100℃，焙烧时间为6h得到的Li2Ti3O7材料性能最佳，首次放电容量可达109.6 mAh·g-1。
　　随后采用传统水热法合成Li4Ti5O12与Li2Ti3O7，分别考察钛源种类、反应温度、反应时间对合成材料性能的影响。实验结果表明，以无定型TiO2和Li2CO3为原料，Li/Ti摩尔比为0.80，160℃下高压釜中反应24 h，再在800℃下煅烧6h得到的Li4Ti5O12材料性能最佳，首次放电容量高达154.2 mAh·g-1且循环性能也较好;以无定型TiO2和Li2CO3为原料，Li/Ti摩尔比为0.67，160℃下高压釜中反应24 h，再在1100℃下煅烧6h得到的Li2Ti3O7材料性能最佳，首次放电容量高达124.4 mAh·g-1且循环性能也较好。
　　首次使用微波固相法和微波水热法制备出Li4Ti5O12与Li2Ti3O7，合成材料虽含有少量杂质且首次放电容量和循环性能也稍逊于采用传统固相法和传统水热法合成的材料，但该合成工艺大大节省反应时间，节约能耗，具有一定的经济适用性和开发潜力。
　　对四种合成方法分别合成的Li4Ti5O12与Li2Ti3O7材料进行比较发现，Li2Ti3O7材料的比容量虽然相对于Li4Ti5O12材料较低，放电平台时间占总时间的比例也不高，但循环性能好。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 选题背景

1．2 锂离子电池概述

1．2．1 锂离子电池发展简史

1．2．2 锂离子电池的结构及原理

1．2．3 锂离子电池的特点

1．3 锂离子电池负极材料研究进展

1．3．1 金属锂

1．3．2 合金材料

1．3．3 碳材料

1．3．4 金属氧化物

1．4 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7负极材料研究进展

1．4．1 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7电化学性能比较

1．4．2 Li4Ti5O12负极材料研究进展

1．4．3 Li2Ti3O7负极材料研究进展

1．5 研究目的、创新性和主要研究内容

1．5．1 研究目的和创新性

1．5．2 主要研究内容

第2章 实验部分

2．1 试剂与仪器

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验仪器

2．2 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的合成方法

2．2．1 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的传统固相法合成

2．2．2 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的微波固相法合成

2．2．3 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的传统水热法合成

2．2．4 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的微波水热法合成

2．3 物化表征

2．3．1 热分析(Thermal Analysis，TA)

2．3．2 X射线衍射(X-Ray Diffraction，XRD)

2．3．3 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)

2．3．4 粒度分析(Particle Size Analysis，PSA)

2．4 Li4Ti5O12和Li2Ti3O7的电化学测试

2．4．1 电极制备

2．4．2 电池组装和测试

第3章 Li4Ti5O12的合成及表征

3．1 Li4Ti5O12的合成与结构表征

3．1．1 传统固相法合成Li4Ti5O12

3．1．2 微波固相法合成Li4Ti5O12

3．1．3 传统水热法合成Li4Ti5O12

3．1．4 微波水热法合成Li4Ti5O12

3．2 Li4Ti5O12的电化学性能测试

3．2．1 Li4Ti5O12的电池组装

3．2．2 Li4Ti5O12的充放电测试

3．2．3 Li4Ti5O12的交流阻抗测试

3．2．4 Li4Ti5O12的循环伏安测试

3．3 本章小结

第4章 Li2Ti3O7的合成及表征

4．1 Li2Ti3O7的合成与结构表征

4．1．1 传统固相法合成Li2Ti3O7

4．1．2 微波固相法合成Li2Ti3O7

4．1．3 传统水热法合成Li2Ti3O7

4．1．4 微波水热法合成Li2Ti3O7

4．2 Li2Ti3O7的电化学性能测试

4．2．1 Li2Ti3O7的电池组装

4．2．2 Li2Ti3O7的充放电测试

4．2．3 Li2Ti3O7的交流阻抗测试

4．2．4 Li2Ti3O7的循环伏安测试

4．3 本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢