顺序注射化学发光联用技术测定痕量铬和砷的研究

摘要

本文将顺序注射分析系统与化学发光检测技术联用，建立了环境水样和尿样中痕量铬(Ⅲ)及水样中痕量砷(Ⅲ)的测定新方法，获得比较满意的结果。
　　论文的第一部分介绍了铬的性质和在自然界的迁移转化，对包括原子光谱法、分光光度法、电化学法、分子发光法、流动注射分析联用技术在内的测定铬的分析方法的最新进展，进行了介绍。
　　论文的第二部分建立了顺序注射化学发光联用技术测定铬的新方法。基于碱性条件下三价铬能够催化鲁米诺过氧化氢体系产生化学发光，发光强度与三价铬在一定浓度范围内成线性响应关系。采用NaBr作发光反应的增敏剂，EDTA作掩蔽剂，提高了反应的灵敏度和选择性。在最佳实验条件下，该方法的线性响应范围为1.0×10-9-1.0×10-7mol/L，检出限为3.2×10-10 mol/L，对浓度为5.0×10-8 mol/L的Cr(Ⅲ)溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为0.74％。使用本方法对环境中各种水样及人体尿液进行了加标回收实验，其中水样的回收率在93.7％-108.5％之间，尿样的回收率在91.9％-107.5％之间，对国家环境标准参考物质GSB07-1187-2000中铬的测定结果与标准值相符，证明了该方法的可靠性。
　　论文的第三部分建立了顺序注射化学发光联用技术测定水样中痕量砷的新方法。该方法是基于酸性条件下高锰酸钾氧化As(Ⅲ)产生化学发光，甲醛和六偏磷酸钠均能明显增强该体系的发光强度，且其发光强度与As(Ⅲ)的含量在一定的范围内呈线性响应关系。考察了各种分析参数的影响，并讨论了可能的反应机理。采用顺序注射进样，将试样和试剂的消耗降至微升范围内，明显提高了分析速度和测定的自动化程度。方法的线性响应范围为1.0-20.0μg/L和20.0-400.0μg/L，方法的检出限为0.44μg/L，对10μg/LAs(Ⅲ)标准溶液连续11次重复测定的相对标准偏差为1.7％，对浓度为100μg/L的As(Ⅲ)溶液进行13次平行测定的相对标准偏差为0.89％，将该方法用于水样中砷的测定，结果令人满意。

目录

声明

摘要

第一章 概述

1．1 引言

1．2 铬在自然界的迁移转化

1．2．1 水体中铬污染物的迁移转化

1．2．2 铬在土壤中的迁移转化

1．3 铬污染的危害

1．4 铬的测定方法

1．4．1 原子光谱检测法

1．4．2 分光光度分析法

1．4．3 电化学方法

1．4．4 化学发光法

1．4．5 其他分析方法

1．4．6 流动注射分析在铬的测定中的应用

第二章 顺序注射化学发光联用技术测定痕量铬的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器装置及流路

2．2．2 试剂及配制

2．2．3 顺序注射(SI)系统的操作过程

2．3 结果与讨论

2．3．1 实验原理

2．3．2 实验参数的优化

2．3．3 共存离子的影响

2．3．4 分析性能

2．4 实际样品分析

2．4．1 样品预处理

2．4．2 样品测定

2．4．3 环境标准参考水样的测定

2．5 小结

第三章 顺序注射化学发光联用技术测定痕量砷的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器装置

3．2．2 试剂及配制

3．2．3 实验方法

3．2．4 顺序注射进样系统操作程序

3．3 结果与讨论

3．3．1 实验原理

3．3．2 实验参数的优化

3．3．3 共存离子的影响

3．4 分析性能

3．4．1 线性响应范围

3．4．2 精密度

3．4．3 检出限

3．5 实际样品分析

3．5．1 水样分析

3．5．2 环境标准样品的测定

3．6 可能的反应机理

3．6．1 反应动力学

3．6．2 可能的反应机理

3．7 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

在读硕士期间撰写的论文