多弧离子镀制备三元层状陶瓷Cr2AlC涂层及其性能研究

摘要

三元层状陶瓷Mn+1AXn相结合了金属和陶瓷的优异性能，具有潜在的广泛应用前景。而其中的Cr2AlC因为其优良的抗高温氧化和抗热腐蚀性能而受到人们的广泛关注。但是作为一种陶瓷材料，合成大尺寸的Cr2AlC还存在困难，限制了其实际的应用。而Cr2AlC涂层的制备对于克服块体材料制备上的限制，具有重要的实用价值。然而，目前对于Cr2AlC涂层，仅限于通过磁控溅射技术沉积制备，采用多弧离子镀技术沉积Cr2AlC涂层尚未有报道。本文以高温合金M38G为基体，采用多弧离子镀技术沉积了Cr2AlC涂层。利用XRD、SEM(EDS)、EPMA等分析检测手段，分析了涂层的微观组织、表面形貌、截面结构、元素成分。采用维氏硬度计、ROMULUS IV拉脱实验仪研究了涂层的硬度，膜-基结合强度等力学性能。通过恒温氧化和循环氧化研究了Cr2AlC涂层的抗高温氧化性。主要研究内容包括:
　　(1)通过原位热压法制备了Cr2AlC靶材，经XRD分析，靶材为纯度很高的Cr2AlC相。采用Cr2AlC为阴极靶材，在高温合金M38G上沉积了Cr2AlC涂层。XRD分析表明室温下沉积得到的涂层为非晶态。
　　(2)采用多弧离子镀制备Cr2AlC涂层的过程中，单个Cr2AlC靶材得到的涂层中存在较多的Al和C的缺位，因此需要通过同步补充Al和C元素来获得符合Cr2AlC计量比的涂层。
　　(3)由于在室温下沉积得到的涂层为非晶态，因此我们采用对涂层进行退火处理的方法使其转变成品态。结果表明，1000℃高真空下及850℃纯Ar气氛围中退火，涂层中Al会快速挥发掉，只能得到Cr-C化合物。而620℃Ar气氛下20h是较适宜的退火工艺，可以得到以Cr2AlC为主相的涂层。
　　(4)对以Cr2AlC为主相的涂层的力学性能和抗高温氧化性进行了检测。结果表明涂层同基体间结合良好，膜-基交界处并没有出现涂层被掀起的形态，膜-基结合强度高达69 MPa;同时，涂层表面大颗粒及Cr2Al金属化合物的存在，使涂层具有很高的硬度;氧化实验证明1000℃氧化初期，涂层的氧化增重高于未涂覆涂层基体的氧化增重。随着氧化的进行，涂层的氧化增重逐渐变缓慢，15次后低于基体氧化增重。这与涂层的微观结构有关。氧化初期，O2沿着晶界快速氧化涂层，氧化增重明显变大。随着时间推移，涂层表面出生成一层致密的Cr2O3膜，阻止了O2内扩散，从而阻止了涂层进一步氧化，涂层的氧化增重曲线变平缓。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 涂层

1．1．1 硬质涂层

1．1．2 高温防护涂层

1．1．3 涂层的性能

1．1．4 涂层的制备技术

1．2 MAX相材料

1．2．1 MAX相简介

1．2．2 MAX性能特点

1．2．3 MAX相涂层备方法

1．3 Cr2AlC MAX相

1．3．1 Cr2AlC的结构

1．3．2 Cr2AlC的性能

1．3．3 Cr2AlC涂层现状

1．4 本文的研究目的与内容

第2章 Cr2AlC涂层制备与性能表征方法

2．1 基体材料

2．2 Cr2AlC靶材的制备

2．3 涂层的制备

2．3．1 镀膜设备

2．3．2 涂层沉积

2．4 涂层征与性能测试技术方法

2．4．1 涂层显微组织形貌观察

2．4．2 涂层的相结构分析

2．4．3 涂层的成分分析

2．5 涂层的硬度测试

2．6 膜-基结合强度测试

2．7 涂层热处理

第3章 Cr2AlC涂层制备工艺研究

3．1 预处理工艺

3．2 沉积工艺参数

3．3 Cr2AlC靶材

3．4 单个Cr2AlC多弧靶沉积

3．4．1 沉积涂层的微观结构

3．4．2 退火处理对涂层微观结构的影响

3．5 磁控溅射Al靶补Al

3．5．1 涂层在真空炉1000℃退火

3．5．2 涂层950℃、850℃退火

3．5．3 850℃退火重复实验

3．6 多弧Cr2AlC靶、Al靶共沉积

3．6．1 涂层850℃退火

3．6．2 涂层620℃退火

3．7 多弧沉积Cr2AlC、Al磁控溅射C

3．8 多弧沉积Cr2AlC、Al-C靶

3．9 本章小结

第4章 Cr2AlC涂层性能检测

4．1 膜-基结合强度

4．2 涂层硬度

4．3 涂层抗氧化性

4．3．1 恒温氧化实验

4．3．2 循环氧化实验

4．3．3 氧化结果讨论

4．4 本章小结

第5章 结论

参考文献

致谢