316L不锈钢表面RF反应磁控溅射纳米氧化物薄膜及其性能研究

摘要

316L不锈钢作为心脏支架材料由于其优良的力学、耐蚀性能得到了广泛的应用。但是其生物相容性和血液相容性较差，且在人体内长时间后易被腐蚀，腐蚀后释放的Ni2+，Cr3+和Cr6+等会对人体产生不良的影响。TiO2和Al2O3有优良的生物和血液相容性，很强的耐蚀性，可通过射频磁控溅射方法把TiO2和Al2O3沉积在心脏支架表面，提高其生物和血液相容性，提高耐蚀性和载药性，并隔绝脏支架Ni2+，Cr3+和Cr6+离子的释放。
　　使用射频反应磁控溅射法在316L不锈钢基体上，通过改变基片温度、总气压、氧分压、靶功率和沉积时间等工艺条件，沉积TiO2薄膜。利用FESEM，XRD和电化学工作站分别研究工艺条件对薄膜的形貌、物相和耐蚀性的影响。研究发现，随着基片温度的升高结晶度提高，耐蚀性提高，特别是在P总=0.2Pa时、T=300℃时，TiO2薄膜结晶度很好，且为金红石型结构。总气压在较低时(0.2Pa～0.8Pa)，虽然都有金红石型TiO2存在，但随着气压的升高结晶度下降，耐蚀性相差不大，均都很耐蚀，腐蚀电流大多达到了10-8量级，小于316L不锈钢的7.221×10-7A，且自腐蚀电位均高于316L不锈钢基体。
　　制备TiO2薄膜最佳工艺为，P总=0.2Pa、PO2=0.01Pa、T=300℃、tTi=3min、tTiO2=60min,P=400W。此时薄膜的结晶度最高且为金红石型，耐蚀性也最好，自腐蚀电流和自腐蚀电位分别为5.995×10-8A和-0.226V。此工艺条件下在心脏支架表面镀膜后经模拟使用测试（撑开镀膜后，捻细再撑开）发现支架表面薄膜仍然平整致密，没有发现裂纹和脱落。满足药物涂层支架表面的质量要求，能提高载药量和药物涂层与支架的结合力。
　　为进一步提高316L不锈钢心脏支架的载药量，使用RF反应磁控溅射法制备了Al2O3薄膜，利用FESEM，XRD和电化学曲线对在特定工艺范围制备的Al2O3薄膜的形貌，物相和耐蚀性进行了研究。发现在P总=2.0Pa，PO2=0.4Pa，T=300℃，P=400W时的氧化铝薄膜晶粒颗粒较大，晶粒之间的空隙更利于加大载药量，自腐蚀电流为9.218×10-8A低于不锈钢的7.221×10-7V，耐蚀性强，更有利于制备理想载药量的涂层心脏支架。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 TiO2薄膜概述

1．2．1 TiO2的晶体结构和性能

1．2．2 TiO2薄膜的应用

1．3 Al2O3薄膜概述

1．3．1 Al2O3的晶体结构和性能

1．3．2 Al2O3薄膜的应用

1．4 薄膜的制备方法

1．4．1 溶胶-凝胶法(Sol-gel)

1．4．2 化学气相沉积发(CVD)

1．4．3 物理气相沉积法(PVD)

1．5 本研究的目的意义与主要内容

1．5．1 本文研究的目的与意义

1．5．2 本研究的主要内容

第2章 实验原理、方法与设备

2．1 射频(RF)反应磁控溅射原理

2．1．1 辉光放电原理

2．1．2 磁控溅射机理

2．1．3 射频(RF)反应磁控溅射机理

2．2 薄膜制备的设备与步骤

2．2．1 薄膜制备的设备

2．2．2 薄膜制备的步骤

2．3 薄膜性能表征

2．3．1 XRD物相分析

2．3．2 表面形貌分析

2．3．3 测重法分析膜厚

2．3．4 电化学测试

第3章 TiO2薄膜的制备和性能研究

3．1 溅射温度对TiO2薄膜的影响

3．1．1 溅射温度对TiO2薄膜表面形貌的影响

3．1．2 不同基片温度下制备的TiO2薄膜XRD分析

3．1．3 溅射温度对TiO2薄膜耐蚀性的影响

3．2 溅射气压对TiO2薄膜的影响

3．2．1 总气压对TiO2薄膜的影响

3．2．2 氧分压对TiO2薄膜的影响

3．3 靶功率对TiO2薄膜的影响

3．3．1 靶功率对TiO2薄膜形貌的影响

3．3．2 溅射功率对TiO2薄膜耐蚀性的影响

3．4 沉积时间对TiO2薄膜的影响

3．4．1 沉积时间对TiO2薄膜形貌的影响

3．4．2 沉积时间对TiO2薄膜耐蚀性的影响

3．5 薄膜的沉积速率以及在支架上的结合情况

3．5．1 薄膜的沉积速率

3．5．2 薄膜的在支架上的结合力

第4章 Al2O3薄膜的研究

4．1 基片温度对Al2O3薄膜的影响

4．1．1 基片温度对Al2O3薄膜表面形貌的影响

4．1．2 不同基片温度下制备的Al2O3薄膜XRD分析

4．1．3 温度对Al2O3薄膜耐蚀性的影响

第5章 结论

参考文献

致谢