新型连续流动超声辅助提取技术用于姜黄素的提取

摘要

目的:建立一种新型提取技术——连续流动超声辅助提取技术，并将其用于姜黄、郁金、莪术药材中姜黄素的提取，同时对提取条件和工艺进行优化，以期建立一种中药有效成分的高效、环保、节能的提取技术。
　　方法:(1)超声提取溶剂和提取工艺的优化。以姜黄素为测定指标，采用普通超声提取法提取姜黄中的姜黄素，并采用高效液相色谱法对其进行含量测定并进行方法学的考察。考察甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和丙酮等7种有机溶剂，吐温-80、司盘-80、Triton X-100和十六烷基磺酸钠等4种表面活性剂的提取性能，综合考虑提取率和试剂毒性等因素优选出姜黄素的最佳提取溶剂。再采用正交实验设计考察了料液比、超声时间、提取次数、样品粒度等因素对姜黄素提取率的影响，从中优选出低毒、低污染、高提取率的绿色最佳提取工艺条件。(2)连续流动超声提取法用于姜黄素的提取。应用自制的连续流动超声提取装置，采用连续流动超声提取法，以优化的提取溶剂和工艺条件提取姜黄、郁金、莪术中的姜黄素，并对提取溶剂的流速和提取时间对姜黄素提取率的影响进行了考察。最后将连续流动超声提取法与普通超声提取法、回流提取法和索氏提取法相比较，以考察该方法与传统提取技术之间的差异。
　　结果:(1)超声提取溶剂和提取工艺的优化。在7种有机溶剂中，乙醇的提取性能高（提取率为1.09±0.03％）且毒性较低;在4种表面活性剂中，以吐温-80较佳（提取率为1.10±0.03％），优化后得到的最佳提取溶剂为吐温-80-乙醇-水(2.5∶67.5∶30，v/v/v)。正交实验得到的超声提取姜黄素的最佳提取条件为:取40～60目的药材粉末适量，以吐温-80-乙醇-水(2.5∶67.5∶30，v/v/v)为提取溶剂，采用20倍量的提取溶剂超声提取2次，每次提取20min。在此条件下，姜黄中姜黄素的提取率为1.22±0.02％。(2)连续流动超声提取法用于姜黄素的提取。连续流动超声辅助法提取姜黄素最佳提取条件为:取40～60目的药材粉末适量，以吐温-80-乙醇-水(2.5.67.5∶30，v/v/v)为提取溶剂，连续流动超声辅助提取时间为30min，提取溶剂的流速为0.4mL·min-1。在此条件下姜黄、莪术、郁金中姜黄素的提取率分别为1.232±0.031％、0.033±0.001％和0.012±0.000％，均高于几种传统提取技术，同时，本法还具有提取溶剂毒性低、对环境污染小、提取时间短等优点。
　　结论:本研究所建立的连续流动超声提取技术结合表面活性剂的方法用于姜黄、郁金和莪术中姜黄素的提取分离，与传统提取方法相比，具有高效、省时、节能、环保的优点，将其应用于姜黄素提取制各生产中，将具有广阔的应用前景。

目录

声明

摘要

前言

材料和方法

1．实验材料

1．1 实验仪器

1．2 试剂和药品

2．实验方法

2．1 对照品溶液的制备

2．2 姜黄素样品提取溶液的制备

2．3 色谱条件

2．4 方法学考察

2．5 提取溶剂的选择

2．6 超声提取单因素试验

2．7 超声提取工艺优化

2．8 工艺验证试验

2．9 连续流动超声提取技术

2．10 与传统提取方法的比较

3．统计分析

1．高效液相色谱法测定结果

2．方法学考察

2．1 线性与范围

2．2 精密度

2．3 稳定性

2．4 重复性

2．5 加样回收率

3．提取溶剂筛选

3．1 有机溶剂

3．2 表面活性剂

3．3 最佳体积比

4．超声提取单因素试验

4．1 药材粒度

4．2 超声时间

4．3 超声次数

5．超声提取工艺优化

6．工艺验证试验

7．连续流动超声提取工艺优化

8．与普通超声提取及传统提取方法相比较

讨论

结论

参考文献

综述 中药有效成分提取新技术研究进展

致谢