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高硅铝比的纳米ZSM-5沸石分子筛的合成

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文摘

英文文摘

独创性说明

引言

1文献综述

1.1沸石分子筛的结构和组成

1.2纳米沸石分子筛的物化特性

1.3纳米沸石分子筛在催化反应中的应用

1.4沸石分子筛的合成方法及合成机理

1.5纳米分子筛合成的影响因素

1.6纳米ZSM-5沸石分子筛的研究进展

1.7结构表征

1.8选题的内容

2实验方法

2.1实验原料与仪器设备

2.2沸石分子筛的制备

2.3仪器与表征

3纳米ZSM-5沸石分子筛的合成条件探索

3.1引言

3.2实验方法

3.2.1合成步骤

3.3结果与讨论

3.3.1静止晶化合成不同硅铝比ZSM-5沸石分子筛的研究

3.3.2搅拌晶化和静止晶化对合成的分子筛粒度大小的影响

3.3.3搅拌速率对沸石分子筛晶粒粒度的影响

3.3.4晶种晶粒的大小对合成沸石分子筛的粒径尺寸的影响

3.3.5不同加料顺序生成硅铝凝胶对合成沸石分子筛的影响

3.3.6碱度对ZSM-5沸石分子筛的影响

3.3.7氯化钠的加入量的影响

3.3.8不同铝源对合成ZSM-5分子筛的粒度的影响

3.3.9不同晶化温度的影响

3.4小结

4探索高硅铝比纳米ZSM-5沸石分子筛的合成-添加吐温系列表面活性剂

4.1引言

4.2实验方法

4.2.1硅铝凝胶的制备

4.3结果与讨论

4.3.1对于不同SiO2/A12O3比的ZSM-5沸石分子筛的合成研究

4.3.2考察不同表面活性剂对SiO2/A12O3=90.4的ZSM-5沸石分子筛粒径的影响

4.3.3在表面活性剂体系中,水的不同用量的影响

4.3.4吐温20添加量对合成ZSM-5沸石分子筛的影响

4.3.5使用吐温20表面活性剂体系晶化温度的影响

4.3.6氯化钠的加入量对合成ZSM-5沸石分子筛的影响

4.4结:

5以异丙醇和正丁胺为双模板剂探索高硅铝比的纳米ZSM-5沸石分子筛的合成

5.1引言

5.2实验方法

5.2.1硅铝凝胶的制备

5.3结果与讨论

5.3.1固定双模板剂的比例,考察氯化钠加入量的影响

5.3.2晶化温度对沸石分子筛合成的影响

5.3.3异丙醇和正丁胺双模板剂的比例对ZSM-5沸石分子筛的影响

5.4小结

6晶粒尺寸对ZSM-5沸石分子筛骨架稳定性的影响和纳米沸石分子筛过滤新方法的初步探索

6.1引言

6.2实验部分

6.2.1沸石样品的制备

6.2.2样品的表征

6.3结果与讨论

6.3.1骨架热稳定性分析图

6.3.2骨架水热稳定性分析

6.3.3骨架外平衡钠离子对稳定沸石分子筛骨架的作用

6.3.4高温处理对纳米沸石分子筛粒子分布的影响

6.4纳米ZSM-5沸石分子筛过滤新方法的初步探索

6.4.1实验方法

6.4.2结果与讨论

6.5结论

7 ZSM-5沸石分子筛合成的放大

7.1前言

7.2实验方法和ZSM-5沸石分子筛产品收率

7.2.1第一次放大

7.2.2第二次放大

7.2.3第三次放大

7.3 ZSM-5沸石分子筛物理化学表征结果

7.3.1 XRD表征

7.3.2 IR谱表征

7.3.3扫描电镜和透射电镜照片

7.3.4激光粒度的测定

7.3.5吸附量的测定

7.3.6热稳定性测定

7.3.7放大实验的总结

7.4小结

8结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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摘要

本文对不同硅铝比的纳米ZSM-5沸石分子筛的合成进行了研究,成功地制备了高硅铝比的纳米ZSM-5沸石分子筛,并用XRD、TEM、SEM、XRF对其进行了表征.还在100L釜中进行了合成放大实验,取得较为理想的结果.本文考察了常规方法合成ZSM-5分子筛的影响因素,如晶化温度、反应液的过饱和度、氯化钠的加入量、碱度、晶种的晶粒尺寸、加料顺序等影响因素.在此基础上研究了新的合成方法,即向合成体系中加入吐温非离子表面活性剂和采用正丁胺和异丙醇双模板剂的方法,合成出小晶粒ZSM-5分子筛.本文还进行了纳米与微米ZSM-5分子筛的热稳定性和水热稳定性研究,结果表明纳米沸石分子筛的骨架热稳定性低于微米沸石分子筛.而纳米沸石分子筛耐水热稳定性较好.同时还对纳米ZSM-5分子筛模板剂的脱除方法也进行了初步探索研究.

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