利用含镁副产品制备高纯碳酸镁及氧化镁研究

摘要

我国镁化合物生产处于初级阶段，原料性产品、低档产品多；高档、功能化产品少，国内对高档产品的需求大量需从国外进口，发展高档次，功能化产品，精细化程度高的高附加值产品是镁盐行业发展的重大趋势。近几年来，工业中的副产品氯化镁越来越成为重要高品质镁资源，该类含镁副产品大都以极低的市场价格出售，此类镁资源区别于自然资源有其独特的特点，比如杂质含量少，再利用的前期处理工艺简单，易于提纯等，若对其再加工利用，生产高附加值产品将成为提升我国镁产品工业品味的主要途径之一。 碱式碳酸镁和氧化镁作为镁系产品中两种重要产品，其市场需求空间近几年呈急剧上升趋势，特别是随着无机高功能材料的发展，这两种产品作为功能材料的有效添加剂，发挥了良好的作用，但碱式碳酸镁和氧化镁的相关性能指标，特别是纯度、微观精细结构由于技术上的种种原因，一直不能很好地满足要求。基于此，本文利用具有独特优势含镁副产品氯化镁作为镁源研究了高纯碱式碳酸镁和氧化镁制备工艺，并对碳酸镁和氧化镁的形貌形成规律作了探讨研究。主要内容包括以下三部分： (1)本文对原料进行简易的纯化处理后，采用氨法-碳化法相结合工艺制备了高纯碱式碳酸镁。从反应动力学理论和易于工业放大控制的角度，分别对中间产物氢氧化镁和碳化热解工艺中的关键参数进行了详细探讨，最终镁的转化率约为87.6％左右，所制备的碱式碳酸镁分子式为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，杂质金属的总含量在10ppm以下，其纯度达到了国际高纯电子级相关标准。 (2)以所制备的高纯碱式碳酸镁为前驱体，通过控制煅烧工艺参数(升温速率、煅烧时间、煅烧温度)制备了高纯活性氧化镁。其纯度达到99.99％以上、比表面积为120m2/g、柠檬酸活性值(CAA)约为8秒、视比容约为18.5ml/g。 (3)碳酸镁及氧化镁形貌形成规律研究：利用碳酸氢镁在向沉淀转化时的均相成核特性和环境条件对晶体生长及二次聚集的影响，分别研究了不同热解方式和用乙二醇、三乙醇胺作为诱导溶剂及十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂对碳酸镁形貌的影响，分别制备出了形貌均一的棒状、壳状、散片状、晶须状、椭球状和球状碳酸镁，以此不同形貌碳酸镁为前驱物，通过对其热重分析，研究了其相应分解规律，采用分段程序煅烧工艺，制得了与前驱体形貌相对应的均一形貌氧化镁，并对氧化镁形貌和前驱物形貌关系作了进一步探讨，总结出了前驱物形貌与氧化镁形貌转变规律。

目录

文摘

英文文摘

声明

引言

1第一章文献综述

1.1研究背景

1.2精细无机化学品形貌控制

1.3碱式碳酸镁及氧化镁生产方法及应用

1.4课题的提出及意义

1.5本文目标、研究内容与创新点

2第二章高纯碱式碳酸镁制备研究

2.1 引言

2.2实验部分

2.3实验结果与讨论

2.4本章小结

3第三章高纯活性氧化镁煅烧制度研究

3.1 引言

3.2实验部分

3.3结果与讨论

3.4本章小结

4第四章氧化镁及其前驱物形貌形成规律研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3结果与讨论

4.4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢