季铵型阳离子淀粉及其衍生物的制备与应用性能研究

摘要

季铵阳离子淀粉在造纸、纺织、油田、粘合剂、采矿业、化妆品等方面都有广泛的应用，尤其在水处理方面，目前已经成为国外研究的热点，有望替代有“三致”效应的合成类有机高分子絮凝剂。本文提出季铵型阳离子淀粉新合成路线，是以水作为反应溶剂将淀粉、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷在一锅内反应，并详细研究了其合成工艺和性能。同时为增强季铵型阳离子淀粉的絮凝效果，研究对其进行复合改性，制备出性能更加优良的季铵型阳离子淀粉衍生物。 本实验研究的季铵型阳离子淀粉制备方法合成路线短、操作简便、成本低、污染小，具有良好的研究和应用价值。以玉米淀粉为原料，以水作为反应溶剂，通过一锅法制备出季铵型阳离子淀粉的较佳实验条件为，工艺一：n(ECH):n(AGU)=1、n(TMA):n(AG U)=1.3、n(NaOH):n(AGU)=0.4:1，反应时间4h，反应温度60℃，溶剂量为70 mL，取代度可到达0.3，反应效率为30％；工艺二：n(ECH):n(AGU)=1、n(TMA):n(AGU)=1.5、n(NaOH):n(AGU)=0.2:1，反应时间8h，反应温度50℃，溶剂量为40 mL，取代度可到达0.267，反应效率为26.7％。 将传统湿法、一锅法制备出的季铵型阳离子淀粉的粘度进行了比较，结果表明一锅法制备出的阳离子淀粉具有很好的水溶性，在粘度上好于传统的两步法制备出的阳离子淀粉。初步研究了传统湿法、干法、一锅法的季铵型阳离子淀粉对活性染料KE-7B的絮凝性能，实验得出对染料的絮凝效果，最佳色度去除率是干法>一锅法>传统湿法。 通过对季铵型阳离子淀粉交联、苄基疏水化改性研究了增强阳离子淀粉絮凝性能的复合改性方法，以使其更好的适应工业上的需求。并在实验室模拟和工厂实际污水中进行了絮凝效果的测试。对染料废水脱色，油污处理，悬浮物沉降等不同水质处理应用分别进行了研究。结果表明轻微的交联可增大絮体的体积，苄基疏水化改性可使絮凝的有效浓度范围变宽。

目录

文摘

英文文摘

声明

引 言

1 文献综述

1.1 淀粉的结构与性能

1.1.1淀粉的来源与生产

1.1.2淀粉的结构

1.1.3淀粉的基本性质

1.1.4变性淀粉

1.2阳离子淀粉及其制备方法

1.2.1 阳离子化试剂的制备

1.2.2阳离子化淀粉的制备

1.3 阳离子淀粉的性质及应用

1.3.1 在造纸上的应用

1.3.2 絮凝作用

1.3.3去垢剂和润肤剂

1.3.4纺织行业中的应用

1.3.5 其它用途

1.4 阳离子淀粉在絮凝中的应用及研究进展

1.4.1 絮凝概述

1.4.2天然高分子絮凝剂

1.4.3阳离子淀粉衍生物絮凝剂

1.5本论文的指导思想

2实验部分

2.1试剂与仪器

2.1.1 化学试剂

2.1.2实验仪器设备

2.2一锅法制备阳离子淀粉及阳离子淀粉苯甲酸酯的合成实验

2.2.1 一锅法制备阳离子淀粉

2.2.2阳离子醚化试剂的合成

2.2.3 阳离子淀粉的合成(传统湿法)

2.2.4阳离子淀粉的合成(干法)

2.2.5 阳离子淀粉苯甲酸酯的合成

2.3取代度的测定

2.3.1 阳离子淀粉取代度(DSQC)的测定--凯氏定氮法

2.3.2阳离子淀粉苯甲酸酯苯甲酰基取代度(DSBO)的测定-紫外分光光度法

2.4性能测定

2.4.1 季铵型阳离子淀粉衍生物的对模拟染料废水的絮凝性能

2.4.2 季铵型阳离子淀粉衍生物对模拟油污废水破乳／絮凝性能

2.4.3 季铵型阳离子淀粉衍生物对上虞光明染料厂废水的絮凝性能

2.4.4季铵型阳离子淀粉衍生物对沈阳市生活污水的絮凝性能

3结果与讨论

3.1一锅法制备阳离子淀粉(工艺一)

3.1.1 反应原理

3.1.2正交实验综合考察影响因素

3.1.3碱的加入量对DSQC的影响

3.1.4反应时间对DSQC的影响

3.1.5反应温度对DSQC的影响

3.1.6溶剂的加入量对DSQC的影响

3.1.7结构表征

3.2一锅法制备阳离子淀粉(工艺二)

3.2.1 反应原理

3.2.2 三甲胺的加入量及其与环氧氯丙烷的反应时间对DSQC的影响

3.2.3正交实验综合考察影响因素

3.2.4碱的加入量对DSQC的影响

3.2.5反应温度对DSQC的影响

3.2.6溶剂的加入量对DSQC的影响

3.2.7反应时间对DSQC的影响

3.2.8结构表征

3.3季铵型阳离子淀粉苯甲酸酯的合成

3.3.1反应原理

3.3.2不同的溶剂对DSBO及RE的影响

3.3.3 苯甲酰氯用量对DSBO以及RE的影响

3.3.4不同阳离子取代度对DSBO以及RE的影响

3.4性能研究

3.4.1 对一锅法及传统湿法制备的阳离子淀粉粘度性能考察

3.4.2不同方法制备的阳离子淀粉对活性艳红KE-7B的脱色效果

3.4.3 交联阳离子淀粉对活性艳红KE-7B的脱色效果

3.4.4 阳离子淀粉苯甲酸酯对活性艳红KE-7B的脱色效果

3.4.5阳离子淀粉苯甲酸酯对油污的处理效果

3.5 阳离子淀粉衍生物对实际污水的处理效果

3.5.1 阳离子淀粉衍生物对上虞光明染料厂废水的处理效果

3.5.2阳离子淀粉衍生物对沈阳市政污水污泥的处理效果

结论

参考文献

附录 论文使用的主要符号

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致 谢