纳升电喷雾中牵引电极的优化仿真与实验

摘要

由于电喷雾在生物大分子检测中的多功能性，容易使用性以及有效性，它已经成为一种最为通用的离子化技术。由于从电喷雾离子源到质谱仪入口过程中离子的运输效率十分低(0.01％-0.1％)，所以电喷雾过程中质谱仪检测的灵敏度一直是科学家们致力于提高的方面。在本文中我们设计了一种放置在电喷雾喷雾针针尖附近的牵引电极，该牵引电极能够改变喷雾针针尖附近等势线的形状，从而取得对电喷雾离子的聚焦效果。通过大量的实验总结后我们设计了牵引电极的基本结构参数，在此参数大小的基础上进行小幅度的上下变动以希望能够得到在一定实验条件下的最优牵引电极结构。
　　首先利用COMSOL仿真软件进行静电场分析，在此过程中，利用Taguchi DOE（田口设计）方法，设计多组正交实验，然后根据响应判断各因素对喷针针尖附近电势线的影响程度，并得出了一定实验条件下的牵引电极最优结构参数。在喷针电压为2100V，牵引电极电压800V，牵引电极内径开口8mm，牵引电极到喷针距离为3mm，牵引电极厚度为4mm，牵引电极外径14mm，对极板直径4mm的情况下，静电场等势线的分布对于本文模拟中电喷雾离子的聚焦效果最好。
　　利用MEMS技术设计制造了一种用于电喷雾离子聚焦的电极结构。该电极首先使用激光切割技术在PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）上切割加工出电极的结构，然后在超净实验室中对加工后的PMMA使用清洗液进行超声清洗，清洗完成后烘干处理。再使用金属薄膜蒸镀技术在PMMA表面上蒸镀上1微米的铜金属层作为电铸工艺的电铸基底。最后使用微电铸技术在铜基底上电铸上一层金属镍，能够得到5微米的镍金属层，这样制作出来的电极表面金属层相对光滑且实验性良好，能够满足实验要求。
　　最后，搭建了纳升电喷雾实验平台，并通过实验的方法对优化后的牵引电极最佳结构进行逐一验证。最终我们得出在流量200nL/min，喷针内径15μm，喷针电压2100V，牵引电极电压800V，牵引电极内径开口8mm，喷针到牵引电极距离为3mm，牵引电极厚度4mm，牵引电极外径14mm，对极板直径4mm时，我们能够实现2倍放大的纳升电喷雾电流。同时也为后续的其他电喷雾聚焦过程的研究工作提供了一定了理论指导，如空气放大器，离子漏斗等聚焦装置与喷雾针相对位置的摆放，聚焦装置所加电压的大小都具有一定的指导性作用。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 电喷雾质谱的发展

1．2 电喷雾电离技术的发展

1．3 电喷雾过程中静电透镜与聚焦结构的介绍

1．4 本课题研究的主要内容

2 牵引电极的COMSOL仿真模拟与结构优化

2．1 静电场理论

2．2 正交实验法与田口方法

2．3 牵引电极的静电场等势线模拟

2．4 正交实验法对牵引电极结构的优化

2．4．1 牵引电极结构参数的选择

2．4．2 正交实验法中对因素和水平的选择

2．4．3 静电场等势线田口分析方法的结果分析

2．5 最优牵引电极结构的COMSOL仿真模拟

2．6 本章小结

3 基于MEMS技术的电极制造

3．1 电极制造的基本思路介绍

3．2 PMMA电极微电铸电铸基底的制造工艺

3．2．1 PMMA基底的激光切割成型

3．2．2 PMMA电极的清洗

3．2．3 PMMA电极的金属薄膜蒸镀

3．3 PMMA电极的微电铸工艺

3．3．1 微电铸的基本原理

3．3．2 微电铸镍的电铸液组成

3．3．3 微电铸镍的具体实验工艺参数

3．3．4 消除微电铸后电极表面金属层的褶皱

3．4 本章小结

4 实验与结果分析

4．1 纳升电喷雾实验平台的搭建

4．1．1 实验中所用主要设备的介绍

4．1．2 实验中电荷收集器的介绍及相关程序的说明

4．1．3 实验的设计思想

4．2 不同牵引电极电压条件下对比测试

4．2．1 实验过程与结果

4．2．2 实验结果讨论

4．3 不同牵引电极厚度对比测试

4．3．1 实验过程与结果

4．3．2 实验结果讨论

4．4 不同牵引电极内径开口对比测试

4．4．1 实验过程与结果

4．4．2 实验结果讨论

4．4．3 其他辅助实验

4．5 不同牵引电极到喷针距离对比测试

4．5．1 实验过程与结果

4．5．2 实验结果讨论

4．6 本章小结

结论

参考文献

附录A 正交实验表

论文说明

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢