串联质谱法分析血浆中DHA和水中多氯联苯

摘要

近年来， LC-MS、GC-MS技术逐渐成为常规分析仪器，但随着样品基质越来越复杂，待测物质种类越来越多，未知物质的鉴定需求也在增长，色质联用系统在很多情况下已经无法满足检测需求。而串联质谱由于更好的除干扰、更高的灵敏度和定量分析能力，成为质谱发展中的一大热点，在药物代谢、蛋白组学研究、食品安全、环境监测等领域得到广泛应用。本文采用串联质谱法分析了血浆中的二十二碳六烯酸(DHA)和水中的多氯联苯(PCBs)。
　　对于DHA的分析，首先，以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)，作为血浆中DHA的杂环衍生试剂，优化了反应条件，建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。经过方法学研究，在0.07～10.00μg/mL的范围内，线性较好r2=0.9991;定量限是0.07μg/mL，最小检出限是0.02μg/mL;平均回收率为96.00％～104.16％。并对20组人血浆样品进行了分析，DHA浓度在1.532～2.524μg/g之间。其次，是采用C18固相萃取(SPE)小柱富集净化，建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。经过方法学研究，在0.10～60.00μg/mL范围内，线性良好r2=0.9990;定量限是0.10μg/mL，最小检出限是0.04μg/mL;平均回收率为94.79％～101.09％。并对20组大鼠血浆进行了分析，DHA浓度在1.13～2.07μg/mL之间。两种方法均适于血浆中DHA的分析。
　　对于PCBs的分析，本文采用分散液液微萃取(DLLME)法富集水中10种PCBs，对DLLME的五个因素采取了正交试验研究，确定了最佳萃取条件，建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。经过方法学研究，10种PCBs在2.5～1000.0 ng/L范围内有良好线性r2＞0.9990;检出限范围为0.1～0.5 ng/L，定量限范围为0.4～2.5 ng/L;三个添加水平下，平均回收率范围分别为91.60％～108.03％、95.40％～109.08％、90.43％～105.52％。采用该法对不同来源水进行了分析，只有环境水样检出了少量PCBs，矿泉水和自来水均未检出。