单分散Bi-Ga相变微胶囊制备及热循环稳定性

摘要

由于相变材料(Phase Change Materials，PCM)能量存储密度高、能量转换效率高、储存和释放热能时几乎具有恒定的温度的特点，在热能存储系统受到各国越来越多的关注。金属相变材料高温时活性大，容易引起容器的腐蚀，必须要考虑如何对金属相变材料进行可靠封装。相变微胶囊（Microencapsulation Phase Change Materials，MEPCM））形式是解决这一问题的重要方法。针对以往电镀法制备金属相变微胶囊存在的一系列问题，本文采用脉冲微孔喷射法（即POEM法），利用偏晶合金相分离特性一步制备出满足相变微胶囊要求的Bi-Ga核壳结构粒子，探讨了制备频率、熔炼保温时间和环境冷却气氛对制备的影响。对这些相变微胶囊进了吸放热循环稳定性测试，研究了相变微胶囊热循环后热物性和结构稳定性。本研究主要内容包括：
　　⑴设计了5种组分的Bi-Ga微胶囊粒子Bi50Ga50、Bi45Ga55、Bi30Ga70、Bi25Ga75、Bi20Ga80，利用POEM制备粒径均一、分散度小的Bi-Ga合金微粒子，这些该微粒子具有高熔点的Bi富集相为外壳及低熔点的Ga富集相为核心的核壳结构，每个组分下均形成了较为完美的核壳形貌。改变振动频率会影响微粒子的粒径分布和球形度。振动频率为10 Hz可满足所有组分的制备工作，但是100 Hz振动频率对于一些成分制备不利。对于Ga含量少，Bi含量多的组分，可延长保温时间来保证充分合金化，以达到更好形貌粒子的制备;对于Ga含量多，Bi含量少的组分，需采用冷却能力更强的气体作为冷却气氛，保证微胶囊粒子能够完整的凝固;对于临界组分则两方面都考虑。
　　⑵利用SEM、EDS等对POEM法制备出的单分散相变微胶囊进行表征分析，发现微胶囊粒子都形成了很好的核壳结构。以临界组分为界限，左边Ga含量少的组分，保温90 min、Ar气做冷却气体能够形成更好的核壳形貌;右边Ga含量多的组分，40 min、He气做冷却气体能形成很好的核壳结构;临界组分保温60 min，Ar∶He=3∶2做冷却气体能实现良好的核壳结构。
　　⑶选取三组粒子Bi45Ga55、Bi30Ga70、Bi25Ga75作为代表组分进行0-600次热循环性能的研究，通过SEM扫描观察不同循环次数下，核壳结构形貌的变化，研究微胶囊结构的稳定性。利用DSC分析其相变点、相变潜热的变化。结果表明，热循环后核心形貌会略有变化，但核壳结构保持不变;热循环对熔化开始温度、相变潜热的影响较小。说明利用其热物理性能良好，比较适宜用作相变微胶囊。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 微胶囊相变储能材料的研究现状和发展趋势

1．1．1 相变储能材料简介

1．1．2 相变材料的分类和国内外研究现状

1．2 相变材料微胶囊化技术进展

1．3 偏晶合金相分离及核壳结构粒子

1．4 偏晶合金核壳结构粒子的制备方法

1．5 金属相变材料热循环稳定性研究

1．6 研究目的、研究内容及预期目标

1．6．1 研究目的

1．6．2 研究内容

1．6．3 预期目标

2 实验方案与研究内容

2．1 主要原材料和实验设备

2．1．1 主要原材料

2．1．2 主要仪器设备

2．2 Bi-Ga合金相变微胶囊的制备

2．2．1 材料及成分选取

2．2．2 实验过程

2．3 Bi-Ga相变微胶囊的热循环实验

2．3．1 实验目的

2．3．2 实验过程

2．3．3 差示扫描量热分析

2．4 核壳结构分析

3 单分散Bi-Ga合金相变微胶囊制备

3．1 单分散Bi-Ga偏晶合金粒子的制备

3．1．1 单分散Bi50Ga50合金粒子的制备

3．1．2 单分散Bi45Ga55合金粒子的制备

3．1．3 单分散Bi30Ga70合金粒子的制备

3．1．4 单分散Bi25Ga75合金粒子的制备

3．1．5 单分散Bi20Ga80合金粒子的制备

3．2 单分散Bi-Ga偏晶合金核壳结构分析

3．2．1 Bi-Ga偏晶合金核壳结构形成原理简介

3．2．2 单分散Bi-Ga合金相变微胶囊粒子的核壳形貌研究

4 Bi-Ga相变微胶囊储热性循环稳定性研究

4．1 相变材料热循环稳定性和结构稳定性测试和方法

4．2 Bi-Ga相变微胶囊结构稳定性

4．3 Bi-Ga相变微胶囊热物性循环稳定性

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢