火焰光度气相色谱法定量分析二氧化碳中总硫

摘要

饮料行业是我国二氧化碳的一大市场，我国饮料消费量将随着生活水平的提高而逐渐的增高;国内的食品保鲜方面一直采用机械冷冻方式，贮存过程中因为风干、缺水等使食品不新鲜，目前国际上广泛采用液体二氧化碳、干冰整冻法贮存食品，使保存期延长。用二氧化碳对食仓熏蒸24小时，刹虫率可达到99％，因此，食品保鲜、碳酸饮料、食品仓熏蒸将是二氧化碳的一个巨大潜能市场。对食品用二氧化碳的杂质的控制将更为重要。
　　对于食品用二氧化碳中总硫杂质的检测，在实际工作中发现现行的检测方法存大较大的弊端，为了找到一个更为准确、便捷的检测方法，在原有的检测方法的基础上加以改进，筛选出合适的脱除二氧化硫剂，完成二氧化碳中总硫（除二氧化硫）杂质的气相色谱法直接检测。本文通过大量的实验得出:
　　1、采用靶向二氧化硫脱除柱，在有效脱除二氧化硫的同时，对除二氧化硫之外的硫化物无损失。该柱结合无基体分离的总硫FPD测定技术，可以实现对非二氧化硫总硫的直接测定。
　　2、在食品添加剂二氧化碳中总硫杂质的控制范围内，不进行二氧化碳基体与待测硫化物分离，总硫含量与响应值平方根呈线性关系，响应规律与GB/T28727-2012[1]标准一致;在给定的试验条件下，总硫最小检测值为0.01×10-6(V/V)。
　　3、在给定的实验条件下，有证的相同浓度(1.82×10-6V/V)硫化物标准物质，采用本文论述的方法进行检测，所得的扩展不确定度为0.00566×10-6(V/V)，采用原有的氧化微库仑法进行检测，所得的扩展不确定度为0.072×10-6(V/V)，检测不确定度远远优于原有的检测方法。
　　二氧化硫极高的化学活性和物理吸附性，使得其在低浓度范围内的准确测定成为一个经久的分析难题。本研究解决了通过两个大量值差减带给的小量值结果的大误差的问题，同时规避了二氧化硫在色谱分离过程中的损失对结果的影响。在进行准确测定总硫（除二氧化硫）杂质的同时，快速、准确给出二氧化硫的计算结果。通过比对实验和对有证标准物质进行检测结果考察，发现本方法具有更为准确、可靠、便捷的优点。

目录

声明

摘要

引言

1 绪论

1．1 我国现行有效的二氧化碳标准

1．2 二氧化碳产品关键工艺控制指标

1．3 二氧化碳中硫化物的限定

1．4 国内各地区二氧化碳统计分析汇总

1．5 二氧化碳产品的应用

1．5．1 二氧化碳在食品方面的应用

1．5．2 二氧化碳在化学方面的应用

1．5．3 二氧化碳在工业方面的应用

1．5．4 二氧化碳在农业方面的应用

1．6 二氧化碳气源及提纯工艺

1．6．1 二氧化碳气源及硫化物杂质类别

1．6．2 二氧化碳的提纯工艺

1．7 二氧化碳的性质及安全防护

1．7．1 二氧化碳的物理性质

1．7．2 二氧化碳的化学性质

1．7．3 二氧化碳的安全防护

1．8 选题背景

1．9 研究内容

2 实验部分

2．1 实验原料及实验仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 仪器设备及标准物质

2．2 仪器工作原理

2．2．1 氧化微库仑定硫仪工作原理及相关的分析计算方法

2．2．2 火焰光度检测器(FPD)检测器的结构、工作原理及相关的分析计算方法

2．3 实验过程

2．3．1 二氧化硫脱除剂的选择

2．3．2 增加脱二氧化硫柱后的仪器性能考察

3 方法准确度考查

3．1 标准物质考查法

3．2 副玫瑰苯胺比色法检测二氧化硫含量

3．2．1 所需试剂的准备

3．2．2 采样

3．2．3 分析步骤

3．3 小结

4 不确定度考查

4．1 本研究方法检测除二氧化硫外总硫、总硫的不确定度

4．1．1 建立数学模型

4．1．2 各不确定度分量的计算

4．1．3 本研究方法检测总硫的不确定度报告

4．2 氧化微库仑法检测除二氧化硫外总硫、总硫的不确定度

4．2．1 氧化微库仑法检测总硫和二氧化硫的响应值及结果

4．2．2 氧化微库仑法测定总硫的不确定度

4．2．3 氧化微库仑法测定总硫的不确定度报告

4．2．4 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢