核桃壳水热活性炭的制备及其吸附性能的研究

摘要

核桃壳是一种分布非常广泛的典型废弃生物质，是一种可再生、易生物降解的环境友好型天然资源。核桃壳作为制备炭材料的原料，可将废弃生物质资源转换为一种制备简单、性能优良的炭材料，是处理环境污染物的新型的环保材料。水热炭化制备水热炭材料是近年来研究功能性炭材料的课题。本研究选择核桃壳水热炭作为制备活性炭材料的前驱体，建立了制备水热活性炭的方法并对制备的水热活性炭材料各性能进行表征，结果如下:
　　(1)在密闭的容器里，以水作为溶剂，温度对水热炭化过程的影响最为显著，调节温度在180-250℃范围内的变化，利用扫描电子显微镜、红外光谱、元素分析等手段表征产物，在温度240℃水热条件下，碳含量达到70.31％，且制备的炭材料热值随之提高。利用过程简单、条件温和的水热方法制备活化前驱体，为后续活化提供了基本的碳骨架结构，可降低整个制备活性炭工艺的成本。
　　(2)选择碳含量最高的水热炭材料进行化学活化处理，考察活化温度(500、600、700、800、900℃)、活化时间(30、60、90、120、150 min)、碱炭比(1∶1、2∶1、3∶1、4∶1、5∶1)对制备水热活性炭性能的影响。采用单因素统计分析和正交优化实验制备最优炭材料，通过探讨水热活性炭的结构、比表面积、孔径孔容以及对亚甲基蓝吸附性能等参数，综合评价制备水热活性炭的性能。实验结果表明240℃核桃壳水热炭作为改性的前驱体，活化温度为800℃，活化时间为120 min，碱炭比为3∶1时，制备的活化水热炭性能最佳。此时，水热活性炭对亚甲基蓝的吸附量为498.52 mg/g，比表面积达2892.70 m2/g，总孔容为1.281 cm3/g，微孔孔容为0.416，表明制备的水热活性炭材料以微孔为主。其对亚甲基蓝的吸附性能优于传统制备活性炭的吸附性能，为水热活化方法深入研究提供基础数据。
　　(3)通过对核桃壳水热活性炭吸附亚甲基蓝影响因素的分析，考察了吸附条件水热活性炭的投加量、初始浓度、初始pH以及停留时间对吸附过程的影响趋势，采用动力学和吸附等温线对实验数据进行拟合，并得到了相应的吸附常数和动力学常数。分析结果Langmuir模型能够更好地描述活化水热炭吸附量与吸附亚甲基蓝浓度的关系，准二级动力学模型可描述活化水热炭吸附亚甲基蓝的动力学过程，拟合相关系数R2达0.99965。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 生物质资源国内外应用现状

1．2 生物质资源化应用技术研究概述

1．2．1 生物质气化技术

1．2．2 生物质热解液化技术

1．2．3 生物质水热技术

1．3 生物质水热炭化概述

1．3．1 水热炭化的基本理论

1．3．2 水热炭化产物的官能团性质

1．3．3 水热炭化生物质材料

1．4 水热炭化技术研究进展及应用

1．4．1 多步水热炭化法

1．4．2 催化水热炭化法

1．4．3 物理-化学活化水热炭化法

1．5 本课题选题依据和主要内容

1．5．1 选题依据

1．5．2 研究内容

2 实验部分

2．1 实验原料与试剂

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验试剂

2．2 实验仪器

2．3 实验方法

2．4 实验表征方法

2．4．1 元素分析

2．4．2 扫描电子显微镜分析(SEM)

2．4．3 傅里叶红外光谱分析仪(FT-IR)

2．4．4 活性炭比表面积及孔隙分析

2．4．5 热值

3 核桃壳水热炭化产物性能基本特征

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 制备温度对水热产物得率的影响

3．2．2 水热产物元素分析及热值分析

3．2．3 水热产物SEM分析

3．2．4 水热产物比表面积分析

3．2．5 水热产物FT-IR分析

3．3 本章小结

4 KOH活化水热炭制备活性炭条件探索

4．1 活化条件对制备K-HTC得率及吸附性能的影响

4．1．1 活化温度对K-HTC的影响

4．1．2 活化时间对K-HTC的影响

4．1．3 碱炭比对K-HTC的影响

4．2 正交实验优化结果分析

4．3 生物质活性炭的表征

4．3．1 元素分析

4．3．2 SEM表征

4．3．3 比表面积和孔径分析

4．3．4 FI-TR分析

4．4 本章小结

5 KOH活化生物质水热炭对亚甲基蓝吸附的研究

5．1 吸附条件对吸附效果的影响

5．1．1 ZK-HTC投加量的影响

5．1．2 初始pH值的影响

5．1．3 初始MB浓度的影响(等温吸附拟合)

5．1．4 停留时间的影响

5．2 吸附动力学拟合

5．2．1 准一级动力学拟合

5．2．2 准二级动力学拟合

5．2．3 粒子扩散拟合

5．3 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢