乳化炸药爆轰合成铁镍基纳米材料试验分析

摘要

纳米铁镍合金颗粒可以通过固相、气相、液相、爆轰等多种方法制备。相对而言，使用爆轰法制备铁镍合金纳米颗粒的研究较少，目前，还未有使用乳化炸药爆轰合成铁镍合金纳米材料的相关文献见刊。乳化炸药爆轰法是指将爆轰前驱体盐作为氧化剂成分合成乳化炸药中，通过控制炸药组成及爆轰环境制备纳米颗粒的一种方法。同传统的化学方法相比，使用乳化炸药爆轰制备铁镍合金以及碳包覆铁镍合金纳米材料，其工艺简单、生产流程短、反应快捷，基于此，本课题研究采用乳化炸药爆轰法对纳米铁镍合金颗粒制备方法进行了试验研究，并对合成材料的成分、形貌、颗粒尺寸与分布，晶粒表面基团分布及磁性能等进行了分析。
　　依据乳化炸药的制备原理，本研究将的油相（凡士林、机油和乳化剂span-80按照一定比例混合）和水相（硝酸铁和硝酸镍等物质的混合水溶液）充分混合均匀，搅拌形成乳化基质，添加黑索金充当敏化剂，爆轰制备碳包覆纳米铁镍合金颗粒。通过改变前驱体的类型（如氢氧化铁、硝酸铁）、控制爆轰环境（氮气或氩气），添加不同的碳源（机油，萘和石墨）及控制炸药中敏化剂的含量（RDX的含量）等方式，控制爆轰制备碳包覆纳米铁镍合金颗粒。结果表明，不同情况下合成的铁镍基纳米材料主要有铁镍氧体和铁镍合金两类，其周围存在大量的碳，主要以无定形碳和石墨两种形态存在。XRD实验表明，铁镍合金晶粒的平均尺寸在20hm左右。TEM及粒度分析实验表明，爆轰产物中存在5nm以下以及50hm以上的铁镍合金纳米晶粒，其中30nm以下的晶粒较多。绝大多数的金属及其氧化物晶粒掺杂于碳中，少量铁镍合金晶粒有较明显的包覆层，这导致TEM图中呈现出的颗粒尺寸大多在50nm～3μm间，在团聚的情况下，颗粒的平均尺寸接近10μm，然而绝大部分颗粒的粒径在1μm以下。而红外和磁性分析的结果表明，掺杂于碳中的纳米级铁镍合金附着有部分亲油性官能团如-OH，C-CH3，且具备良好的顺磁性能，这些性能有利于该材料分散分散于流体中以期扩展其应用。
　　以上研究表明，乳化炸药爆轰可以成功制备出纳米铁镍合金晶粒，其颗粒尺寸约在5nm～50nm，通过控制合适的爆轰条件，可以获得不同的爆轰产物;在机油、萘、石墨三种碳源材料中，石墨是制备碳包覆纳米铁镍合金颗粒的最理想的碳源;黑索金作为敏化剂，其含量对乳化炸药的性能影响很大，但对爆轰产物的成分和形貌影响较小;同氢氧化物作为爆轰产物前驱体的爆轰相比，爆轰乳化炸药更有利于乳化炸药中金属离子的掺杂，更有利于生成铁镍合金及其氧化物的生成。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 纳米材料的发展历程

1．2 铁镍基纳米材料

1．2．1 铁镍基纳米材料的制备

1．2．2 铁镍合金纳米材料的应用

1．3 爆轰合成纳米材料

1．3．1 炸药在合成方面上的应用

1．3．2 乳化炸药在爆轰合成上的应用

1．4 课题研究内容及意义

1．4．1 研究内容

1．4．2 选题意义

2 基础实验理论与操作

2．1 乳化基质

2．1．1 乳化机理

2．1．2 乳化基质的合成

2．2 爆轰反应

2．2．1 爆轰机理

2．2．2 爆轰试验准备与操作

2．3 爆轰产物处理

2．3．1 产物处理方式

2．3．2 产物处理情况

3 爆轰产物类别与形态分析

3．1 不同材料爆轰试验

3．1．1 铁／镍氧化物生成分析

3．1．2 铁氧体与铁镍合金合成分析

3．1．3 铁镍合金合成分析

3．2 不同黑索金含量的爆轰试验

3．2．1 未爆轰材料分析

3．2．2 铁镍氧体合成分析

3．3 补充爆轰试验

3．3．1 未爆轰材料分析

3．3．2 铁镍合金合成分析

3．4 小结

4 试验结果分析与讨论

4．1 基质中碳源对爆轰产物的影响分析

4．2 黑索金比例影响分析

4．3 氢氧化铁／镍爆轰分析

4．4 石墨对铁镍合金合成的影响分析

4．5 其它分析

4．5．1 碳源转化分析

4．5．2 稳定爆轰条件分析

4．5．3 XRD的影响分析

4．6 小结

5 碳包覆铁镍合金颗粒状态分析

5．1 粒度分析

5．1．1 粒子尺寸分布

5．1．2 粒子颗粒分布分析

5．2 红外光谱分析

5．3 磁性分析

5．4 小结

结论

参考文献

附录

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢