蔬菜中抗生素的分析及吸收规律研究

摘要

中国是生产和使用抗生素第一大国。近年来，抗生素在环境中的检出及其可能产生的生态影响已经引起广泛的关注。抗生素通过动物粪便或生物固体的施用、废水灌溉进入农业土壤后可以被蔬菜和粮食作物吸收，从而引起人体的被动暴露。为了科学评估抗生素对人体暴露的健康风险，需要对植物吸收抗生素开展系统的研究。本论文选取畜禽养殖中使用量较大的17种抗生素，首先建立了植物样品中抗生素的分析方法，并采用水培和泥炭土培养，初步考察了4种蔬菜对选取的抗生素的吸收情况。
　　采用超声提取、固相萃取净化(SPE)和超高效液相串联质谱(HPLC–ESI–MS/MS)分析，建立了蔬菜中检测17种抗生素的同步分析方法，对于生菜基质，目标抗生素的回收率在44.5%~112%范围内，相对标准偏差RSD<19.1%，方法检出限(MLD)为0.071~1.36μg/kg，方法定量限(MLQ)在0.263~4.53μg/kg。针对植物中含有色素等多种基质干扰的问题，本文对抗生素分析中蔬菜的基质效应进行了考察，研究发现在所研究的几种蔬菜中，多数抗生素表现出基质抑制作用，但喹诺酮类抗生素和磺胺嘧啶等表现出基质增强效应。本研究选用基质匹配法对分析结果进行了校准，加标回收率测试表明，基质校准前方法的回收率为9.06%~140%，基质校正后其回收率为33.1%~136%。本文发展的方法可以用于蔬菜样品中抗生素的分析检测。
　　在实验室条件下，利用营养液和泥炭土介质考察了芹菜、罗马生菜、玻璃生菜和紫叶生菜对抗生素的吸收。在水培营养液中抗生素浓度为10μg/L，培养暴露15~30天，蔬菜中抗生素吸收浓度为未检出(ND)~495μg/kg(干重)，其根部生物富集因数BCF为0.1~69 L/kg，茎叶中生物富集因数BCF为0~19 L/kg。在泥炭基质条件下，灌溉水溶液加标浓度为50μg/L，培养15~30天，蔬菜的吸收浓度为ND~433μg/kg(干重)，其根部BCF为0~4.5 L/kg，茎叶的BCF为0~6.3 L/kg。蔬菜中抗生素浓度都随暴露时间的延长而增加。水培条件下，一般根部抗生素浓度高于茎叶；而泥炭基质中培养的蔬菜，呈现出茎叶中浓度高于根部的趋势。

目录

声明

1 绪论

1.1 抗生素简介

1.1.1 抗生素概述

1.1.2 抗生素的使用现状

1.1.3 抗生素进入环境的途径

1.1.4 环境中抗生素的生态影响

1.2 环境中抗生素的水平及归趋

1.2.1 抗生素的污染水平研究

1.2.2 环境中抗生素的归趋

1.3 环境中抗生素的检测分析研究进展

1.3.1 样品前处理

1.3.2 仪器分析

1.4 植物吸收抗生素的研究进展

1.5 研究目的、内容与技术路线

1.5.1 研究目的

1.5.2 研究内容

1.5.3 技术路线

2 蔬菜中抗生素的检测分析方法研究

2.1 实验材料

2.1.1 实验仪器设备

2.1.2 实验药品及试剂

2.1.3 标准溶液配制及植物准备

2.2 高效液相色谱串联质谱仪器分析方法

2.2.1 高效液相色谱质谱条件

2.2.2 线性关系与仪器检出限

2.3 样品前处理方法

2.3.1 超声提取过程中条件及优化

2.3.2 优化后的前处理过程

2.3.3 加标回收率与精密度

2.3.4 基质效应

2.3.5 方法在不同种类蔬菜中的适用性

2.4 小结

3 蔬菜对抗生素的吸收及分布规律初步探究

3.1 蔬菜的培养

3.1.1 实验仪器、试剂与材料

3.1.2 实验设计

3.2 蔬菜对抗生素的吸收及分布规律初步探究

3.2.1 植物的吸收及暴露周期对抗生素的积累影响

3.2.2 培养基质对蔬菜吸收抗生素的影响

3.2.3 植物富集

3.3 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢