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煤基碳量子点的绿色制备及对Fe3+的检测

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引言

1 文献综述

1.1 碳量子点的结构与性质

1.2 碳量子点的合成法

1.3 碳量子点的应用

1.4 本论文的工作思路和主要内容

2 臭氧氧化法制备碳量子点及对Fe3+的检测

2.1 前言

2.2 实验方法

2.3 碳量子点的测试与表征

2.4 碳量子点的表征

2.5 碳量子点的对Fe3+的检测

2.6 本章小结

3 双氧水氧化法制备碳量子点及对Fe3+的检测

3.1 前言

3.2 实验方法

3.3 碳量子点的表征

3.4 碳量子点的应用

3.5 碳量子点及对Fe3+的淬灭机理研究

3.6 本章小结

4 碳量子点发光性能的研究

4.1 前言

4.2 不同氧化法对荧光的影响

4.3 反应时间对荧光的影响

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表学术论文情况

致谢

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摘要

碳量子点是目前研究非常广泛的一类新型的纳米级碳材料,以其独特的结构和优异的性质得到了人们的普遍关注,其绿色制备是当今纳米碳材料制备的前沿和热点之一。目前,许多方法被用于制备碳量子点,而氧化法因操作简单,反应条件温和,不需要复杂的仪器等优点成为了最常用的方法。常规的氧化法大多以H2SO4/HNO3等强酸进行氧化制备碳量子点,反应后过量的强氧化剂和无机盐使得后处理过程变得非常麻烦,对环境不友好,不利于规模化生产,因此探索一种价格低廉以及环境友好的制备方法具有十分重要的意义。本文以储量丰富且廉价的褐煤为碳源,针对其特殊的结构,将褐煤仅通过简单氧化就可以制备出具有独特性质的高质量的碳量子点。
  本研究主要内容包括:⑴以丰富廉价的褐煤为碳源,用臭氧氧化技术处理,仅经过离心就能制备出高质量的碳量子点。通过高倍透射电镜、动态光散射、红外、X射线光电子能谱等表征表明,该碳量子点粒径主要分散在2-4nm,平均粒径约为2.8 nm,稳定性良好,表面以羟基、羧基、环氧基等含氧官能团为主,因而具有良好的水溶性。利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究其光学性质,该碳量子点发射出绿色荧光,并具有激发波长依赖性,以及优异的光稳定性、pH稳定性。然后将其作为荧光探针应用到离子检测方面,研究表明该碳量子点对Fe3+具有良好的响应,其检出限可达0.26μM。⑵以廉价丰富褐煤为碳源,用双氧水在100℃以内进行氧化处理后,仅经过离心就能制备出高质量的碳量子点。通过高倍透射电镜、动态光散射、红外、X射线光电子能谱等表征表明,该碳量子点分散性良好,平均粒径约为2.8 nm,稳定性良好,表面含有丰富的羟基、羧基、环氧基等含氧官能团。利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱研究其光学性质,该碳量子点发射出明亮的蓝色荧光,并具有激发波长依赖性,以及优异的光稳定性、pH稳定性。并将其应用到检测离子方面,研究表明该碳量子点对 Fe3+具有良好的响应,其检出限可达0.53μM。⑶对碳量子点的光学性质做了简要研究,通过对比臭氧和双氧水两种氧化法制备的碳量子点,虽然它们的平均粒径都为2.8nm,但是发射的荧光颜色却不相同,通过对比碳量子点表面所含的C、N和O的含量,发现含量有所差别,因此表面缺陷对碳量子点的发光性质起着关键作用。而且不同反应时间下制备的碳量子点的尺寸也不同,发射出的荧光颜色也不相同。

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