深振荡磁控溅射沉积铜铌难熔金属纳米复合涂层工艺研究

摘要

深振荡磁控溅射是一种最新型的高功率脉冲磁控溅射技术，微脉冲的控制是深振荡磁控溅射的技术核心之一。本文采用深振荡磁控溅射技术沉积纳米铌涂层和纳米铜铌复合涂层，通过分别调节微脉冲转换时间中的脉冲开启和关闭时间，研究了深振荡磁控溅射特征参数微脉冲占空比放电特征及其对涂层结构和性能的影响规律，明确了微脉冲占空比对沉积纳米铌涂层和纳米铜铌复合涂层的最佳工艺。结论如下： 分别调整沉积铌涂层和铜铌涂层的脉冲转换时间，τon从6μs增加到12μs和从8μs增加到14μs时，或τoff从40μs减小到10μs和从40μs减小到15μs时，靶的峰值电流、峰值电压、峰值功率和平均功率均增加。当铌靶τon从6μs增加到12μs和铜铌靶从8μs增加到14μs，平均功率从0.80kW增加到1.30kW和从0.50kW增加到1.40kW；而当铌靶τoff从40μs减小到10μs和铜铌靶从40μs减小到15μs，平均功率从0.70kW增加到1.80kW、从0.50kW增加到1.10kW。改变微脉冲转换时间中的脉冲开启和关闭时间均可以调节深振荡磁控溅射的峰值电流、峰值电压、峰值功率和平均功率。 固定微脉冲关闭时间30μs，纳米铌主要呈现（110）晶面方向，结合德拜谢乐法计算铌涂层晶粒尺寸先由7.5nm增加到10.0nm，最后减小到8.10nm，涂层粗糙度在0.03μm~0.07μm变化。所有涂层呈现残余压应力且有明显的柱状晶特征。当脉冲开启时间为8μs时，涂层的晶粒尺寸达到最小为5.9nm，此时涂层最大硬度为15.75GPa。制备的纳米铜铌复合涂层，衍射峰半高宽较大，呈现非晶或纳米晶的漫散峰，涂层中铜、铌元素分布均匀无明显偏聚。增加脉冲开启时间，涂层中铌成分由65.82％增加到70.54％，涂层粗糙度在0.03μm~0.08μm变化。当微脉冲开启时间14μs时，涂层取得最大硬度16GPa，此时残余应力为1.79GPa。 固定微脉冲开启时间8μs，纳米铌主要呈现（110）晶面方向，涂层晶粒尺寸由7.10nm减小到4.9nm，涂层粗糙度由0.05μm减小至0.03μm。所有涂层呈现残余压应力且有明显的柱状晶特征。当脉冲关闭时间为40μs时，涂层的晶粒尺寸达到最小为4.9nm，此时涂层的硬度最大是22GPa。制备纳米铜铌复合涂层，衍射峰半高宽较大，呈现非晶或纳米晶的漫散峰，涂层中铜、铌元素分布均匀无明显偏聚。增加脉冲关闭时间，涂层中铌的成分由68.75％减少64.62％，涂层粗糙度由0.04μm减小到0.02μm。所有涂层呈现残余压应力，当脉冲关闭时间为20μs时，涂层硬度最大是14GPa。 通过涂层的表面质量和硬度等优选了纳米铌和纳米铜铌复合涂层工艺。对于纳米铌涂层最佳工艺是固定微脉冲开启时间8μs，微脉冲关闭时间为40μs时，铌晶最小粒尺寸为4.9nm，粗糙度Ra最小0.03μm，此时涂层压应力最大1.63GPa，涂层的硬度和杨氏模量达到最大为22GPa和266GPa。对于纳米铜铌复合涂层最佳工艺是固定微脉冲关闭时间30μs，微脉冲开启时间14μs时，粗糙度Ra最小0.04μm，涂层残余压应力最大1.79GPa，此时涂层的硬度和杨氏模量达到最大为16GPa和201GPa。

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