溴化丁基橡胶中溴含量的分析方法研究

摘要

溴化丁基橡胶中的溴含量不仅直接关系到橡胶硫化过程中的交联密度，还关系到双键的反应活性，是衡量溴化丁基橡胶的重要性能参数。由于其理论含量很低，一般工业品级的溴化丁基橡胶结合的溴含量约为1.6%-2.0%，所以这就给检验工作带来了一定的难度。为了能够准确反映其性能，需要选择合适的分析方法，来提高分析的精度。 在众多分析方法中，热重法在行业内普遍认为其分析结果偏高不予研究，核磁法其设备投入超百万，且后期维护费用每年高达十几万，比较适用于大中院校及科研单位用于研究，本文选择几种适合于工厂对于溴含量的评价方法加以研究。分别采用氧弹燃烧—化学滴定法，氧瓶燃烧—化学滴定法，氧瓶燃烧—离子色谱法，X荧光光谱法对溴化丁基橡胶中的溴含量进行分析。通过实验分别对分析方法进行实验研究，并一一进行不确定度、精密度评价、经济效果评价。 研究结果表明：氧弹燃烧—化学滴定法分析结果稳定且平行性相对较高；氧瓶燃烧—目视滴定法分析结果不确定度较高，不适合评判橡胶等级；氧弹燃烧—离子色谱法其分析不确定度较目视滴定法高，但其设备投入及分析人员技术水平要求也相对较高；X荧光光谱法分析操作简单，分析结果稳定性较好，尤其对液体胶样中溴含量分析较精准，分析时长短，对装置生产具有重要的指导意义。

目录

声明

1 前言

1.1 溴化丁基橡胶的性质及其应用

1.2目前国内外卤素的检测方法

1.3样品的前处理方法

1.4精密度评价

1.5 不确定度评价

1.5.1作用

1.5.2测量不确定度来源分析

1.5.3计算方法

1.6研究目的及研究意义

2 氧弹燃烧-目视滴定法测定溴化丁基橡胶中溴含量

2.1 引言

2.2 实验仪器、试剂、耗材

2.2.1 实验仪器

2.2.2 实验试剂

2.2.3 实验耗材

2.2 溶液准备

2.3 试验方法

2.4 结果与讨论

2.4.1坩埚的选择

2.4.2充氧时间的选择

2.4.3分析样品量的选择

2.4.4停留时间对分析结果的影响

2.4.5 吸收速度的确定

2.4.6 指示剂对实验的影响

2.5 小结

3 几种分析方法效果评价

3.1引言

3.2 实验仪器、试剂、耗材

3.2.1 实验仪器

3.2.2 实验试剂

3.2.3 实验耗材

3.3 溶液准备

3.4 实验方法

3.4.1 氧瓶燃烧—目视滴定法

3.4.2氧瓶燃烧—离子法

3.4.3 X荧光光谱法分析固体橡胶中溴含量

3.4.4 X荧光光谱法分析液样中溴含量

3.4.5 氧弹燃烧—目视滴定法

3.5 几种方法的不确定度评定

3.5.1 氧弹燃烧—目视滴定法不确定度评价

3.5.2 X荧光法分析固体胶样的不确定度评定

3.5.3 X荧光法分析液体胶样的不确定度评价

3.5.4 氧瓶燃烧—目视滴定法分析橡胶中溴的方法不确定度评价

3.5.5 氧瓶燃烧—离子色谱法分析橡胶制品中溴含量的方法不确定度评价

3.6 分析成本核算

3.6.1 氧弹燃烧—目视滴定法分析成本核算

3.6.2 X荧光光谱法分析固体橡胶及橡胶制品的成本核算

3.6.3 X荧光光谱法分析液体橡胶及制品的成本核算

3.6.4 氧瓶燃烧—目视滴定法分析橡胶及橡胶制品的成本核算

3.6.5 氧瓶燃烧—离子色谱法分析橡胶及橡胶制品的成本核算

3.7效果评价总结

3.8小结

结论

参考文献

致谢

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