纯镁表面有机-无机杂化保护膜防腐性能研究

摘要

本文以氨丙基三甲氧基硅烷（-APS)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为前驱体，配制不同pH值的硅烷溶液，采用浸涂法在纯镁表面制备有机.无机杂化防腐保护膜。通过测定不同pH值的硅烷溶液随时间电导率的变化情况，表征硅烷溶液水解的最佳pH值；采用金相显微镜对有机.无机杂化膜的表面形貌进行表征；对有机.无机杂化膜进行动电位极化曲线测定及测试后的金相显微图表征有机.无机杂化膜的耐腐蚀性能，并与铬酸盐表面处理的腐蚀性能进行对比。 结果表明，亲水性的KH550的水解性能优于疏水性的-APS，但KH550的水解性能不稳定；在不添加冰醋酸的情况下，硅烷溶液水解非常缓慢，在添加入冰醋酸以后，硅烷溶液水解程度瞬间达到最大，随着时间的增加，硅烷溶液中的硅烷部分发生缩合，最后水解和缩合达到一个动态的平衡；稳定之后，pH值越小，-APS硅烷溶液的水解性能越好，但溶液pH值对硅烷溶液水解程度的影响不是非常大。pH值小于等于7时，有机.无机杂化膜的防腐性能与裸露试样的防腐性能相当；pH值大于7时，有机.无机杂化膜的防腐性能有很大程度的提高，其中当pH值为10时，有机一无机杂化膜的防腐性能最佳。试样在硅烷溶液浸渍60s之前，浸渍时间越长，膜层越致密，效果越好，而浸渍60s后，浸渍时间的变化对膜层厚度和膜的表面形貌几乎没有影响。动电位极化试验与试验后的金相显微图表明，浸渍60s的有机.无机杂化膜防腐性能最佳。-APS硅烷溶液制备的有机.无机杂化膜随着浸渍次数的增加膜层防腐性能降低，浸渍1次，固化时间为10min时防腐性能最好。与铬钝化膜相比，有机.无机杂化膜的自腐蚀电压更大，电流密度更小。有机.无机杂化膜更均匀致密、防腐性能更优越。有机-无机杂化膜无污染，该工艺可以有效的取代铬钝化工艺。 在-APS溶液中添加稀土金属盐后，当-APS溶液的pH值为10，浸渍时间为20～30min时，有机一无机复合杂化膜的防腐性能最佳。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1概述

1.2镁及合金表面处理现状

1.3有机-无机杂化膜概述

1.3.1有机-无机杂化膜的产生

1.3.2有机-无机杂化膜的应用及形成机理

1.3.3有机-无机杂化膜的类型

1.3.4影响有机-无机杂化膜质量的因素

1.4本文的研究内容和意义

1.4.1研究内容

1.4.2意义

第2章有机硅烷溶液制备试验

2.1有机硅烷的发展历程

2.1.1有机硅的定义

2.1.2有机硅化学的发展历程

2.1.3有机硅工业发展状况

2.2试验材料及设备

2.2.1试验材料

2.2.2试验设备

2.3硅烷偶联剂KH550和γ-APS性质的比较

2.3.1硅烷偶联剂KH550产品介绍

2.3.2硅烷偶联剂γ-APS产品介绍

2.4两种硅烷水解程度的比较

2.4.1硅烷溶液的配制

2.4.2时间变化对两种硅烷水解程度的影响

2.4.3冰醋酸的添加对硅烷溶液水解程度的影响

2.4.4 pH值不同对硅烷溶液水解程度的影响

2.5 小结

第3章有机-无机杂化膜的制备试验及与铬钝化工艺比较

3.1试验材料及设备

3.1.1试验材料

3.1.2试验设备

3.2 工艺方案

3.2.1纯镁的铬钝化工艺处理方案

3.2.2有机-无机杂化膜的制备

3.3有机-无机杂化膜与铬钝化膜的比较

3.3.1表面形貌比较

3.3.2动电位极化结果与分析

3.3.3动电位极化后表面形貌分析

3.4 小结

第4章各因素对有机-无机杂化膜的影响研究

4.1试验材料及设备

4.1.1试验材料

4.1.2试验设备

4.2有机-无机杂化膜的制备

4.3硅烷溶液的pH值不同对有机-无机杂化膜的影响

4.3.1表面形貌分析

4.3.2动电位极化结果与分析

4.3.3动电位极化后表面形貌分析

4.4不同固化时间对有机-无机杂化膜的影响

4.4.1表面形貌分析

4.4.2动电位极化结果与分析

4.4.3动电位极化后表面形貌分析

4.5不同浸渍时间对有机-无机杂化膜的影响

4.5.1表面形貌分析

4.5.2动电位极化结果与分析

4.5.3动电位极化后表面形貌分析

4.6不同浸渍次数对有机-无机杂化膜的影响

4.6.1表面形貌分析

4.6.2动电位极化结果与分析

4.6.3动电位极化后表面形貌分析

4.7 小结

第5章添加稀土金属盐对有机-无机杂化膜的影响研究

5.1试验材料及设备

5.1.1试验材料

5.1.2试验设备

5.2处理方案

5.2.1溶液制备

5.2.2处理方案

5.3溶液pH值不同对膜层的影响

5.3.1表面形貌分析

5.3.2动电位极化结果与分析

5.3.3动电位极化后表面形貌分析

5.4不同浸渍时间对膜层的影响

5.4.1表面形貌分析

5.4.2动电位极化结果与分析

5.4.3动电位极化后表面形貌分析

5.5小结

结论

参考文献

致谢

研究生履历