双道原子荧光技术在环境监测中的应用

摘要

监测汞、砷、硒元素的浓度对于评估污水、土壤污染程度具有十分重要的意义，在监测中日益受到重视，现有标准(HJ694-2014、HJ680-2013)中关于汞、砷、硒的原子荧光测定方法均是单道单独测定，不能满足大批量样品的要求。因此双道同时测定两种元素的含量对于提高监测效率、评估环境安全有重要意义。本文探索双道原子荧光计同时测定环境样品中砷、硒的含量，获得主要结果如下:
　　1、利用微波消解前处理系统和原子荧光光度计，研究样品前处理条件体系和还原剂(KBH4-NaOH)的选择;仪器最佳检测条件（光电倍增管负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量）的优化。
　　2、通过精密度实验和加标回收实验，确定了试验的优化条件下，汞在0～1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9993，检出限为0.0028μg/L，加标回收率为103.8％;砷在0～10μg/L工作曲线的相关系数为0.9998，检出限为0.0049μg/L，加标回收率为102.5％;硒在0～10μg/L工作曲线的相关系数为0.9994，检出限为0.0089μg/L，加标回收率为104.5％。
　　3、在砷-硒同测的条件下，砷在0～10μg/L工作曲线为y=448.66x-6.7373，相关系数为0.9991，检出限为0.0015μg/L，加标回收率为101.8％;硒在0～10μg/L工作曲线为y=103.45x-23.862，相关系数为0.9993，检出限为0.0094μg/L，加标回收率为105.2％。
　　4、实际的环境样品在进行微波消解后，利用双道原子荧光光度计进行测定。砷、硒元素双道同测方法同现有标准(HJ694-2014、HJ680-2013)单独测定砷、硒方法比较后，结果表明两种方法无显著性差异。在水样的测定中，Se的P值在0.606-0.762之间，As的P值在0.604-0.893之间。在土壤的测定中，Se的P值在0.328-0.824之间，As的P值在0.462-0.947之间。双通道砷-硒同测方法操作简便、快速准确、适用于实验室分析，具有实用的经济效益和推广价值。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 研究意义及选题依据

1．2 原子荧光光谱法原理与结构

1．2．1 原子荧光的种类及定量关系

1．2．2 原子荧光光谱仪的基本结构

1．3 原子荧光光谱法在分析领域中的应用现状及发展趋势

1．4 汞的性质、来源及研究现状

1．4．1 汞污染的来源

1．4．2 汞的毒害及危害

1．4．3 汞的分析方法及现状研究

1．5 砷的性质、来源及研究现状

1．5．1 砷污染的来源

1．5．2 砷的毒害及危害

1．5．3 砷的分析方法及现状研究

1．6 硒的性质、来源及研究现状

1．6．1 硒污染的来源

1．6．2 硒的毒害及危害

1．6．3 硒的分析方法及现状研究

1．7 本课题研究的主要内容、目的及意义

第2章 原子荧光光度计单独测定汞、砷、硒的方法研究

2．1 实验部分

2．1．1 仪器和设备

2．1．2 标准物质及试剂

2．1．3 实验方法

2．2 结果与讨论

2．2．1 汞测定最佳条件及标准曲线

2．2．2 砷测定最佳条件及标准曲线

2．2．3 硒测定最佳条件及标准曲线

2．3 结论

第3章 双道原子荧光光度计同时测定砷-硒、汞-砷的方法研究

3．1 实验部分

3．1．1 仪器设备

3．1．2 标准物质及试剂

3．1．3 实验方法

3．2 砷-硒结果与讨论

3．2．1 光电倍增管负高压的选择

3．2．2 灯电流的选择

3．2．3 原子化器高度的选择

3．2．4 载流酸种类及浓度的选择

3．2．5 溶液中酸种类及浓度的选择

3．2．6 还原剂浓度的选择

3．2．7 载气的选择

3．2．8 屏蔽气的选择

3．2．9 干扰离子的影响

3．2．10 标准曲线的绘制

3．3 汞-砷结果与讨论

3．3．1 溶液中盐酸浓度的选择

3．3．2 还原剂浓度的选择

3．4 结论

第4章 环境样品中汞、砷、硒的双道原子荧光分析测定方法的研究

4．1 样品的消解

4．1．1 消解的分类

4．1．2 微波消解原理

4．1．3 微波消解仪器及设备

4．1．4 结果与讨论

4．1．5 结论

4．2 环境样品中砷、硒的测定比较

4．2．1 环境水样的对比

4．2．2 环境土壤的对比

4．3 环境样品中砷、硒对汞的影响

4．4 结论

第5章 结论与展望

5．1 结论

5．2 其他元素展望

5．3 仪器联用展望

5．3．1 液相色谱-原子荧光联用技术联用技术LC-AFS

5．3．2 气相色谱-原子荧光联用技术联用技术GC-AFS

5．3．3 离子色谱-原子荧光联用技术

5．4 专用仪器展望

参考文献

致谢