FeCuNbSiB/SiR复合薄膜在压应力下的力敏特性研究

摘要

大型装备及重点工程领域常需对壳体、管道等曲面异构组件间的连接状态、使用过程中的受力情况进行实时检测，以准确掌握关键材料及其部件的使用状态、库存性能等重要信息，从而使曲面异构组件间的接触应力敏感性能的测量成为力传感器领域的重要课题。
　　 本文以FeCuNbSiB软磁粉为功能填充粒子，以三元嵌段有规共聚硅橡胶为基体材料，采用机械共混和精密铸压热成型方法制备了FeCuNbSiB软磁粉/硅橡胶柔性力敏复合薄膜（简称“FeCuNbSiB/SiR复合薄膜”），较系统地研究了FeCuNbSiB/SiR复合薄膜的制备工艺、微观结构、理化特性等;并循序渐进地设计和开发了FeCuNbSiB/SiR复合薄膜在不同加载方式下的力敏特性测试技术和力敏性能表征方法。在此基础上系统研究了FeCuNbSiB/SiR复合薄膜在不同加载方式下的力敏特性，经大量实验，优化出具有优良力敏性能的FeCuNbSiB/SiR复合薄膜，并针对复合薄膜特有的力敏特性，初步探讨了FeCuNbSiB/SiR复合薄膜的力敏机制;最后，依据优化的力敏薄膜，试制出了柔性接触应力传感器原理样机。本文研究主要取得以下结果:
　　 (1)在复合薄膜制备方面:研究和开发了以FeCuNbSiB软磁粉为功能填充粒子、以三元嵌段有规共聚硅橡胶为基体的FeCuNbSiB/SiR力敏复合薄膜，实验可制备的复合薄膜尺寸范围为:长度≤200mm、宽度≤100mm、厚度50μm～2000μm。研究了软磁粉成分、相结构、粉体粒度及表面性质对复合薄膜物化性能的影响，并对橡胶配方进行优化，解决了软磁粉在橡胶中的均匀分散、橡胶与软磁粉界面控制、复合薄膜厚度控制等问题。研究表明，FeCuNbSiB/SiR复合薄膜的物理机械性能达到了柔性力敏传感器要求，其拉伸强度4.73MPa、扯断伸长率168％、压缩永久变形量3.28％、回弹性51.8％、绍尔A硬度75度。
　　 (2)在复合薄膜力敏特性测试和性能表征方面:针对压应力条件下复合薄膜的应力阻抗测试问题，循序渐进地设计开发了静态加载、动态加载、环境温度湿度体系下的加载、静态与动态加载体系下的应力阻抗测试系统，有效地消除了测试系统的不稳定、接触误差等。经过多次反复实验，最终确定“LCR测试+感抗补偿分析”的方法对复合薄膜的力敏特性进行测试，并用Z-σ标准等效曲线表征复合薄膜的力敏特性，用Z-σ标准等效曲线的标准偏差衡量复合薄膜的力敏稳定性，用应力阻抗效应SI％表征复合薄膜力敏灵敏度。优化定型后的复合薄膜力敏性能测试体系由TH2816LCR数字电桥、LYYL-500N高档型微机控制压力试验机、感抗补偿电路等组成，复合薄膜体系采用电容方式连接。测试表征条件定型为:复合薄膜标准规格20mm×20mm、测试频率1kHz、压应力动态加载/卸载速度不大于0.5mm/min、压应力保持加载时间120s。
　　 (3)在复合薄膜力敏特性研究方面:研究表明，在测试频率小于100kHz范围内复合薄膜具有良好的力敏特性。随测试频率升高，复合薄膜的力敏敏感度下降;随着压应力增大，复合薄膜的阻抗值下降，力敏敏感度也随之下降。在0.1MPa～0.54MPa压应力范围内，复合薄膜力敏敏感度增幅最大，且呈线性变化;当压应力在0.54MPa～1.5MPa范围内，复合薄膜力敏敏感度增幅渐趋平缓。复合薄膜的厚度、软磁粉粒径、含量及其分散均匀性是影响其力敏特性的主要因素，且上述各因素间存在较强的关联性，其最佳条件的优选需结合软磁粉及其复合薄膜制备工艺的难易程度、可操作性、质量稳定性，特别是实际应用对复合薄膜厚度的限制条件进行综合考虑。通过对复合薄膜力敏特性内外影响因素的优化，复合薄膜具有较佳力敏特性所具备的条件为:测试频率小于100kHz，压应力小于0.5MPa，FeCuNbSiB软磁粉粒径(10～30)μm，且经480℃×1h热处理，FeCuNbSiB软磁粉含量在(22.5～35)vol％之间，复合薄膜厚度小于300μm，环境温度13℃～50℃。
　　 优化后的复合薄膜(FeCuNbSiB软磁粉含量为27.5vol％、厚度为200±2μm)具有优异的应力敏感性能，在连续加/卸载速率不大于0.5mm/min或保压条件下，测试频率1kHz、压应力0.2MPa～1.0MPa范围内具有良好的力敏稳定性和灵敏性。复合薄膜的SI％值为6％～23％，测试标准偏差稳定在0.02～0.05，在小于0.3MPa的压应力范围内复合薄膜的力敏特性更优。
　　 (4)在复合薄膜力敏机制研究方面:通过对复合薄膜的阻抗值Z及分量L、C、R和相位角θ的频谱特性分析，复合薄膜在交流测试电路中呈现压-容和压-阻特征。整体测试系统的等效电路可以看做是复合薄膜的总电容C与总电阻R并联后再与电路中的电感L串联的结构。影响复合薄膜压-容和压-阻特性的关键因素是复合薄膜模量和粉体含量。研究还发现，该柔性力敏复合薄膜在测试频率为50kHz时具有较为显著的交流阻抗双逾渗特性。
　　 (5)通过柔性电路印刷及热压封装技术实现了对优化后的FeCuNbSiB/SiR柔性力敏复合薄膜的封装;复合薄膜进行封装后其应力敏感性能无明显影响，由此制得的柔性接触应力传感器原理样机具有良好的力敏特性和阻抗蠕变性能。
　　 FeCuNbSiB/SiR复合薄膜符合柔性接触应力敏传感器的基本要求，具有耐环境性好、绝缘、厚度可控等突出优势，可以作为力敏薄膜使用，有望成为新一代接触应力传感器敏感元材料，具有很好的应用前景。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 力敏传感器国内外发展概况

1．2 力敏薄膜材料国内外研究进展

1．2．1 具有应力阻抗效应的非晶薄带材料

1．2．2 具有应力阻抗效应的非晶薄膜材料

1．2．3 柔性接触应力敏感复合薄膜材料

1．3 FeCuNbSiB应力敏感功能材料介绍

1．3．1 非晶态合金概述

1．3．2 FeCuNbSiB应力敏感功能材料

1．4 FeCuNbSiB／SiR力敏薄膜优化设计的相关理论基础

1．4．1 “0-3”型复合材料的逾渗理论

1．4．2 “0-3”型导电复合材料电子迁移的微观机制

1．4．3 “0-3’’型压磁复合材料应力阻抗效应相关理论

1．5 本文研究意义及主要研究内容

1．5．1 本文研究背景及研究意义

1．5．2 本文研究内容

第二章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜制备与性能表征

2．1 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的制备技术

2．1．1 FeCuNbSiB软磁粉的制备与表面改性

2．1．2 三元嵌段有规共聚硅橡胶的合成与性能研究

2．1．3 FecuNbSiB／SiR复合薄膜的制备过程

2．2 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的组织结构分析

2．3 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的理化性能

2．3．1 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的物理机械性能

2．3．2 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的硫化性能

2．3．3 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的磁性能

2．4 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性表征与测量方法

2．4．1 LCR测试原理及测试参数简介

2．4．2 力敏特性表征方法

2．4．3 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的测量方法

2．5 本章小结

第三章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜在静态加载条件下的力敏特性研究

3．1 测试频率对复合薄膜力敏特性的影响

3．2 FeCuNbSiB软磁粉含量对复合薄膜力敏特性的影响

3．3 软磁粉成分对其硅橡胶复合薄膜力敏特性的影响

3．4 静态加载条件下FecuNbSiB／SiR复合薄膜的环境特性

3．4．1 环境温度对FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的影响

3．4．2 环境湿度对FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的影响

3．5 本章小结

第四章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜动态加载条件下的力敏特性研究

4．1 测试频率对FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的影响

4．2 动态加载条件下不同内部结构复合薄膜的力敏特性

4．2．1 FeCuNbSiB软磁粉含量对复合薄膜力敏特性的影响

4．2．2 FeCuNbSiB软磁粉粒径对FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的影响

4．2．3 软磁粉成分对其硅橡胶基复合薄膜力敏特性的影响

4．3 不同结构形式FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的力敏特性

4．3．1 不同厚度的单层FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性

4．3．2 多层结构形式的FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性

4．4 FeCuNbSiB／SiR力敏复合薄膜的环境特性

4．5 本章小结

第五章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏特性的优化及稳定性研究

5．1 动静态结合测试过程概述

5．2 不同连续加载速率下FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的力敏特性

5．3 应力保持加载条件下FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的力敏特性

5．4 本章小结

第六章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的力敏机制探讨

6．1 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜的逾渗特性

6．2 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜等效电路模型

6．2．1 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜等效电路模型的提出基础

6．2．2 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜等效电路模型的建立

6．3 本章小结

第七章 FeCuNbSiB／SiR复合薄膜力敏传感器应用基础研究

7．1 柔性力敏传感器用FeCuNbSiB／SiR敏感元阵列的设计原理

7．2 柔性力敏传感器用FeCuNbSiB／SiR敏感元阵列的制作过程

7．3 柔性力敏传感器用FeCuNbSiB／SiR敏感元阵列的力敏特性

7．4 本章小结

第八章 结论

8．1 本文研究工作总结

8．2 本文主要结论

8．3 特色与创新

8．4 展望

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果