混杂紫外光固化高折光树脂合成与性能研究

摘要

随着科技发展，高折射率有机材料越来越多应用于对材料小型化和轻量化有特殊要求的尖端光学仪器中，而具有光固化特性的高折射率有机材料是获得光学涂层和粘结材料的高效率方法。目前研究的高折光指数树脂基本上是热固化成型，对高折射率的单体或预聚体的光固化成型的研究较少。
　　 本论文通过含硫单体分别合成可以热固化，光固化，混杂光热固化的高折射率新型脂肪硫醚和苯硫醚衍生物。通过FTIR、13C-NMR、1H-NMR对提纯后产物的结构进行了表征，证明反应后产物中官能团与结构与理论产物相符合，通过四极杆飞行时间串联质谱仪进行分子量的检测，得出数据与预期产物分子量相符合。
　　 根据不同改性树脂的单体配比活性稀释剂，热引发剂和光引发剂，进行光固化和光热混杂固化，制得高折射率的高透膜。利用红外光谱表征改性树脂在UV和热固化前后、双键和环氧基团的变化，也表征了固化膜的粘结强度，热性能和光学性能，并测定了固化膜的凝胶率，固化体积收缩率和接触角，并对自由基UV固化膜和混杂固化膜进行性能对比。

目录

声明

摘要

前言

第一章 绪论

1．1 紫外光固化树脂概述

1．1．1 辐射固化

1．1．2 紫外光固化树脂研究现状

1．1．3 紫外光固化树脂

1．1．4 紫外光固化机理

1．2 高折光树脂概述

1．2．1 折射率与化学结构

1．3 高折光树脂的研究现状

1．3．1 含硫高折光树脂

1．3．2 含硅高折光树脂

1．3．3 环氧型高折光树脂

1．3．4 纳米型高折光树脂

1．3．5 含磷高折光树脂

1．4 本课题研究的目的、意义以及创新点

1．4．1 研究目的及意义

1．4．2 创新点

第二章 实验部分

2．1 实验原料与仪器

2．1．1 实验原材料

2．1．2 原料的预处理

2．1．3 实验仪器设备清单

2．2 含硫环氧树脂的合成与表征

2．2．1 己二硫醇环氧树脂的合成与表征

2．2．2 苯硫醇环氧树脂的合成与表征

2．3 UV光固化的丙烯酸单双酯合成与表征

2．3．1 己二硫醚环氧／丙烯酸单双酯的合成与表征

2．3．2 二苯硫醚环氧／丙烯酸单双酯的合成与表征

2．4 聚氨酯丙烯酸预聚体的合成

2．5 聚氨酯丙烯酸预聚体／硫醚丙烯酸单双酯

2．5．1 聚氨酯丙烯酸预聚体改性己二硫醇环氧丙烯酸单双酯的合成过程

2．5．2 聚氨酯丙烯酸预聚体改性苯二硫醇环氧丙烯酸单双酯的合成过程

第三章 固化膜的制备及表征方法

3．1 高折射率固化膜的制备

3．1．1 实验装置

3．1．2 光／光—热固化膜的热固化剂量的计算

3．1．3 己二硫醇系列光固化胶黏剂配制以及固化膜的制备

3．1．4 苯二硫醇系列固化配方及固化膜制备

3．2 性能表征

第四章 材料检测与数据分析

4．1 FTIR检测以上胶黏剂配方的涂膜固化过程

4．1．1 己二硫醚丙烯酸环氧单酯体系的光—热固化过程

4．1．2 己二硫醚丙烯酸环氧双酯体系光固化过程

4．1．3 聚氨酯丙烯酸预聚体／己二硫醚丙烯酸环氧单酯体系光－热固化过程

4．1．4 聚氨酯丙烯酸预聚体／己二硫醚丙烯酸环氧双酯体系光固化过程

4．1．5 苯二硫醚丙烯酸环氧单酯体系的光-热固化过程

4．1．6 苯二硫醚丙烯酸环氧双酯体系的光固化过程

4．1．7 聚氨酯丙烯酸预聚体／苯二硫醚丙烯酸环氧单酯体系光-热型固化过程

4．1．8 聚氨酯丙烯酸预聚体／苯二硫醚丙烯酸环氧双单酯体系光固化过程

4．2 阿贝折光仪(WYA-2W)测定材料的折射率

4．3 紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定材料的透光率

4．4 视频光学接触角测量仪(DSA100)测定材料的防水性

4．5 比重瓶法测定材料的体积收缩率

4．6 固化膜凝胶率的测定

4．7 固化膜热性能的测定

4．7．1 己二硫醚系列单双酯体系固化膜的热性能-TGA

4．7．2 苯二硫醚系列单双酯体系固化膜的热性能-TGA

4．7．3 己二硫醚系列单双酯体系固化膜的热性能-DSC

4．7．4 苯二硫醚系列单双酯体系固化膜的热性能DSC

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望与发展趋势

致谢

参考文献

攻读学位期间的研究成果