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新型碳纳米结构材料的化学气相沉积法制备研究

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 碳纳米管的分类、结构与性质

1.3 碳纳米管的制备方法

1.4 碳纳米管的应用

1.5 本课题研究内容及创新之处

第二章 制备与表征

2.1 引言

2.2 碳纳米管的生长机理

2.3 碳纳米管的表征

第三章 CVD法制备碳纳米管与工艺研究

3.1 引言

3.2 实验试剂和材料

3.3 CVD生长系统简介

3.4 CVD法制备碳纳米管的方法

3.5 实验结果与讨论

3.6 本章小结

第四章 碳纳米葫芦结构材料的制备

4.1 引言

4.2 碳纳米葫芦结构材料的制备

4.3 实验结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 碳纳米葫芦结构材料纯化的初步研究

5.1 引言

5.2 碳纳米葫芦结构材料的制备

5.3 碳纳米葫芦结构材料的纯化

5.4 实验结果与讨论

5.5 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

致谢

参考文献

硕士学位期间申请的专利

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摘要

作为21世纪的新型碳材料-碳纳米管,其具有优异的的光、电、磁、热、化学和力学性质,因此成为科学家们近数十年来研究的热点。碳纳米管的制备方法很多,其中化学气相沉积法因为设备简单、操作简便、成本低等优点,成为近些年来制备碳纳米管最热门、最有希望实现工业化的方法。
  本论文以中陶瓷舟作为基底,苯或无水乙醇为碳源,噻吩为生长促进剂,二茂铁为催化剂,氢气作为还原气体和碳源的载气,用化学气相沉积法制备新型碳纳米结构,并采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)、拉曼光谱(Raman)等表征手段对样品的形貌、管径、管壁层数、质量、成分等进行了测定。通过调节控制碳源流量、氢气流量、裂解温度等实验参数,研究了几个参数对制备新型碳纳米结构的影响,并制备出一种全新的碳纳米葫芦结构材料。同时对新型碳纳米结构的纯化也进行了初步的研究。
  首先,通过分别改变碳源流量、氢气流量和裂解温度探究对碳纳米管生长的影响。我们发现碳源气体流量并不是越大对碳纳米管的生长越有利,在一定实验条件下,碳源流量增大,无定型碳和杂质也会增多,但碳纳米管的石墨化程度降低,从而碳纳米管质量下降。同样,氢气作为还原气体,对于制备碳纳米管是必不可少。但当氢气流量过大时,也会因为产生更多的副产物使碳纳米管的质量下降。另外,裂解温度也是制备碳纳米管不可忽视的重要条件,裂解温度过低,碳源没有裂解出足够多的高活性碳原子和催化剂颗粒就不能生长出碳纳米管;裂解温度过高,亦导致碳纳米管的质量下降。
  其次,通过控制实验条件,苯或无水乙醇作为碳源,我们都制备出了碳纳米葫芦结构材料。通过EDS能谱发现,碳纳米葫芦结构材料的组成元素只有碳元素;透射电镜表明,碳纳米葫芦结构材料是有石墨层包裹碳纳米管的新结构材料,其中碳纳米管可以是单壁碳纳米管,亦可以是多壁碳纳米管。
  最后,我们通过酸处理和空气氧化新型碳纳米结构材料原始样品,可以除去催化剂金属颗粒、无定形碳以及其他碳颗粒杂质,从而达到提纯效果。我们还发现氧化温度与氧化时间对新型碳纳米结构材料的纯化有较大的影响,氧化温度过高和氧化时间过长会破坏新型碳纳米结构材料的结构,反之又不能达到理想的纯化效果。通过初步探索,我们发现氧化温度为380℃、氧化时间为3.5h可以除去大部分无定型碳且保持新型碳纳米结构材料的基本结构。

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