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新型可溶性含呫吨结构的聚芳醚腈、聚芳醚腈砜的合成与性能研究

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目录

文摘

英文文摘

第一章 前言

1.1 聚芳醚腈的研究进展

1.2 聚芳醚腈砜的研究进展

1.3 本研究设想与研究内容

1.4 参考文献

第二章 主要测试仪器与化学试剂

第三章 几种含呫吨结构双酚的合成与表征

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 参考文献

第四章 新型含怀呫吨结构聚芳醚腈的合成与表征

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 结论

4.5 参考文献

第五章 新型含呫吨结构和二甲基侧基聚芳醚腈的合成与表征

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 结论

5.5 参考文献

第六章 新型含呫吨结构和四甲基侧基聚芳醚腈的合成与表征

6.1 引言

6.2 实验部分

6.3 结果与讨论

6.4 结论

6.5 参考文献

第七章 新型含呫吨结构聚芳醚腈砜的合成与表征

7.1 引言

7.2 实验部分

7.3 结果与讨论

7.4 结论

7.5 参考文献

论文发表与投稿简介

致谢

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摘要

本文首先介绍了近年来聚芳醚腈、聚芳醚腈砜的研究进展,主要包括:
   1、以呫吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而与苯酚发生取代反应,探索了“一锅、二步”法制备含呫吨结构的双酚单体—9,9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)的新方法,产率为82%。
   2、在上述基础上,以呫吨酮为原料,经二氯亚砜作用得到9,9-二氯呫吨中间体,继而分别与苯酚、邻甲酚和2,6-二甲基苯酚发生取代反应,以“一锅、二步”法制备3种含呫吨结构的双酚单体—9,9-二(4-羟基苯基)呫吨,9,9-二(4-羟基-3-甲基苯基)呫吨和9,9-二(4-羟基-3,5-二甲基苯基)呫吨,产率分别为80.2%和82.8%。
   3、采用溶液缩聚法,在氮气保护下,以DMAC作溶剂,将BHPX、2,6-二氟苯腈和对苯二酚进行三元共缩聚,合成了一系列含呫吨结构的新型聚芳醚腈。该类聚合物具有较高的耐热性能,其5%的热失重温度(Td5)在407℃和447℃之间,Tg介于216-257℃之间,对数比粘数为0.40-1.08 dL/g,拉伸强度为48-60 MPa,拉伸模量为0.97-1.2GPa,断裂伸长率为5.9-13%,常温下能够溶解在DMF、DMAC、DMSO,NMP、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃和吡啶中。
   4、按上述聚合方法,以9,9-二(3.甲基-4-羟基苯基)呫吨为第三单体,将其与对苯二酚和2,6-氟苯腈进行三元共缩聚,制得一系列新型含呫吨结构和二甲基侧基的聚芳醚腈。该类新型聚芳醚腈具有较高的耐热性能,其Tg介于213-222℃之间,对数比粘数为0.30-0.70 dL/g,其拉伸强度为56-121 MPa,拉伸模量为1.11-1.44GPa,断裂伸长率为5.1-5.4%,常温下易溶于NMP、DMF、DMSO等有机溶剂中。
   5、按上述聚合方法,以9,9-二(3,5一二甲基-4-羟基苯基)呫吨为第三单体,将其与对苯二酚和2,6-二氟苯腈进行三元共缩聚,制得一系列新型含呫吨结构和四甲基侧基的聚芳醚腈。该系列聚合物也具有较高的耐热性,5%的热失重温度(T5)在358℃和398℃之间,其Tg介于248-289℃之间,对数比粘数为0.28-0.57dL/g,拉伸强度为53-59MPa,拉伸模量为1.1-1.3GPa,断裂伸长率为2.2-3.6%,能溶于DMF、DMAC、DMSO、NMP、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃和吡啶中。
   6、按上述聚合方法,将BHPX、4,4'-二氯二苯砜和2,6-二氟苯腈进行三元共缩聚,制备一系列含呫吨结构的新型聚芳醚腈砜。所得聚合物的粘度在0.41-0.65dL/g,具有很高的耐热性能,5%的热失重温度(Td5)在47℃和518℃之间,其Tg介于236-277℃之间,其拉伸强度为91-117MPa,拉伸模量为2.4-2.8GPa,断裂伸长率为8.3-17.3%,能够溶解在DMF、DMAC、DMSO、NMP和二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、吡啶中。

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