煤系高岭土制备多孔莫来石工艺、组织和性能的研究

摘要

本文以煤系高岭土为原料制备多孔莫来石保温材料，对工业固体废弃物煤系高岭土实现了资源回收利用，并研究了多孔莫来石制备工艺，包括造孔剂法、发泡法和冷冻干燥法对组织结构和性能的影响。
　　煤系高岭土在1300-1500℃空气气氛烧结3小时可合成莫来石相，其中1300℃烧结后产物中主要是莫来石相，同时含有少量的氧化铝和二氧化硅未反应。1400-1500℃烧结后，产物中几乎全为莫来石相，莫来化反应进一步增强。
　　造孔剂法制备莫来石具有过程简单，成本低廉等优点，但是存在孔隙分布不均匀，孔隙率低等缺点。用尿素作造孔剂，制备出孔隙率为60.2-79.8%，抗压强度0.4-49.8MPa，体积密度为0.61-1.22g/cm3的多孔莫来石。
　　发泡法制备的莫来石具有高的孔隙率和低的导热系数，但是受发泡剂含量，固相含量和凝胶剂类型的影响较大。固含量为45wt%时，利用0.1-0.6wt%含量的发泡剂制备出孔隙率为63-82%，抗压强度为1.2-13.7MPa的轻质莫来石。发泡剂含量为0.3wt%时，控制固相含量为20-40wt%，制备的莫来石孔隙率为74-91%，抗压强度为0.2-6.6MPa。利用淀粉凝胶剂制备出孔隙率为71.8-88.2%，热导率为0.10-0.38W/m·K，抗压强度为0.21-8.7MPa的轻质莫来石保温材料。
　　冻干燥法制备的莫来石具有定向的孔隙结构和较小的孔径，制备出的莫来石孔隙率为60.2-83.4%，热导率为0.17-0.34W/m·K，抗压强度为5.6-49.4MPa。采用叔丁醇(TBA)作溶剂，其孔呈现定向通道结构；采用水作溶剂时孔为相互交错的片层状结构。同样的浆料固含量下，TBA溶剂制备的莫来石孔隙率较低，且抗压强度较高。此外，研究还发现较低温度冷冻有利于制备出更小孔隙结构的莫来石，-198℃和-40℃冷冻温度下制备的莫来石孔径大小分别在20μm和100μm左右。
　　采用以上三种方法制备的莫来石均具有大孔和小孔并存的复杂孔隙结构。造孔剂法、发泡法和冷冻干燥法制备的莫来石大孔分别来源于造孔剂，浆料发泡过程中产生的气泡，固态溶剂升华；小孔则是棒状莫来石晶体颗粒相互交错产生，其中淀粉发泡法制备的莫来石还具有中孔结构，来源于淀粉颗粒的烧烬，这种中孔结构进一步增强了多孔陶瓷的连通性，在生物结构、过滤分离领域有着潜在而重要的应用。

目录

声明

致谢

变量注释表

1 绪论

1.1 前言 (Introduction)

1.2 煤系高岭土简介 (Introduction of Coal-series Kaolin)

1.3 莫来石简介 (Introduction of Mullite)

1.4 多孔陶瓷制备方法(Methods for Preparation of Porous Ceramics)

1.5 国内外多孔莫来石研究现状 (Research Status of Porous Mullite at home and abroad)

1.6 研究的目的、意义及研究内容 (Purpose, Significance and the Main Content of this Study)

2 实验材料、设备、过程及表征

2.1 实验原料 (Experimental Raw Materials)

2.2 实验设备 (Experimental Apparatus)

2.3 实验技术流程 (Process Flow)

2.4 样品表征 (Characterization)

3 造孔剂法制备多孔莫来石

3.1 实验设计 (Experimental Design)

3.2 孔隙结构分析 (Pore Structure)

3.3 烧结行为及物理性能 (Sintering Behaviors and Physical Properties)

3.4 本章小结 (Summary of the Chapter)

4 发泡法制备多孔莫来石

4.1 实验设计 (Experimental Design)

4.2 发泡剂含量对孔隙率及性能影响 (Effect of Foaming Agent Content on Pore Structure and Properties)

4.3 固相含量对孔隙结构和性能影响 (Effect of Solid Loading on Pore Structure and Properties)

4.4 凝胶剂类型对孔隙结构及性能影响 (Effect of Gellant Types on Pore Structure and Properties)

4.5 淀粉作凝胶剂制备多孔莫来石 (Starch Based Gellant for Porous Mullite)

4.6 本章小结 (Summary of the Chapter)

5 冷冻干燥法制备多孔莫来石5 Freeze-cast Porous Mullite

5.1 实验设计 (Experimental Design)

5.2 叔丁醇和水作溶剂制备多孔莫来石 (Tert Butyl Alcohol and Water Based Porous Mullite )

5.3 冷冻温度对莫来石孔隙结构影响 (Effect of Freeze Temperature on Pore Size)

5.4 本章小结 (Summary of the Chapter)

6 结论

参考文献

作者简历

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