尼龙6纳米纤维膜的制备及在水体多环芳烃快速检测中的应用

摘要

多环芳烃是广泛分布于环境中的一类持久性有机污染物，易在生物体内积累，具有很强的致癌、致畸、致突变作用。常规的分析检测方法大多耗时、分析成本高、样品前处理复杂，难以满足大量样品的快速检测需求。因此急需发展一种简单、快速、准确的多环芳烃检测方法。
　　本文以自制的静电纺丝装置制备了尼龙6纳米纤维膜。研究了尼龙6纺丝液浓度（可纺性）和纺丝工艺条件（纺丝电压、纺丝距离、纺丝流量）对纳米纤维直径和纤维形貌的影响。通过对纤维直径的计算以及形貌结构的观察调整确定了最佳的纺丝条件:纺丝液浓度0.25g/ml，纺丝电压17kv，纺丝距离17cm，纺丝流量0.20ml/h。
　　采用自然吸附和抽滤吸附两种方式将纳米纤维膜用于吸附水中的多环芳烃。通过分析PAHs的膜吸附量(Q)随吸附时间(t)以及水体PAHs浓度(c)的变化关系，研究了尼龙6纳米纤维膜对水中菲、芘、荧蒽的吸附特性。结果表明:尼龙6纳米纤维膜对菲、芘、荧蒽均具有较强的吸附性能，吸附过程符合准二级动力学模型。在自然吸附和抽滤吸附方式下，PAHs的膜吸附量和浓度均呈良好的线性关系。抽滤吸附方式下菲、芘、荧蒽在纳米纤维膜上的富集系数分别是自然吸附方式下的3.91、9.88、9.02倍。因此，抽滤方式的吸附效率显著高于自然吸附，且吸附所需时间更短，更适用于多环芳烃的膜检测。
　　基于尼龙6纳米纤维膜对水体PAHs良好的吸附特性，建立了水体痕量PAHs的膜富集/固相表面荧光光谱法。实验结果表明:该方法测定菲、芘、荧蒽的检出限分别为9.73×104μg/ml，1.62×10-5μg/ml，8.96×10-4μg/ml，利用自来水测定菲、芘、荧蒽的平均回收率分别为87.2％～98.2％，100.76％～120％，85.75％～92.32％;相对标准偏差分别为7.0％，2.63％,5.1％。

目录

摘要

缩写词中英文对照表

第一章 绪论

1．1 水体中的多环芳烃及其相关检测技术

1．1．1 多环芳烃的理化性质

1．1．2 多环芳烃的来源、污染水平及危害

1．1．3 多环芳烃的检测技术

1．2 纳米纤维膜及其制备方法

1．2．1 纳米纤维膜

1．2．2 纳米纤维膜的制备技术

1．3 纳米纤维膜作为环保新材料的应用

1．3．1 吸附过滤材料

1．3．2 传感器材料

1．4 本文的研究目的、内容和创新点

第二章 尼龙6纳米纤维膜的静电纺丝制备

2．1 实验部分

2．1．1 实验材料与仪器

2．1．2 试样制备

2．1．3 实验方法

2．2 结果与分析

2．2．1 纺丝液的浓度及可纺性

2．2．2 电压、距离、流量对纤维直径的影响

2．3 本章小结

第三章 尼龙6纳米纤维膜对水体多环芳烃的吸附特征

3．1 实验部分

3．1．1 实验材料与仪器

3．1．2 液相色谱操作条件

3．1．3 实验方法

3．2 结果与分析

3．2．1 PAHs的HPLC测量标准曲线

3．2．2 纳米纤维膜对PAHs的吸附动力学

3．2．3 纳米纤维膜静态吸附平衡曲线测定

3．2．4 纳米纤维膜动态吸附曲线测定

3．3 本章小结

第四章 水体多环芳烃的尼龙6纳米纤维膜／固相表面荧光快速检测

4．1 实验部分

4．1．1 实验材料与仪器

4．1．2 固相表面荧光检测

4．1．3 方法检测性能评价

4．2 结果与讨论

4．2．1 PAHs固相三维荧光光谱特征

4．2．2 发射光谱和标准曲线

4．2．3 检出限、精密度和准确度

4．2．4 添加回收实验

4．3 本章小结

第五章 总结与展望

5．1 总结

5．2 展望

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文目录

致谢

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