铁酸锌和5-巯基间苯二甲酸镉配位聚合物的形成机理及性能研究

摘要

铁酸锌和配位聚合物在光催化、吸附、气体储存和分离提纯等领域的广泛应用，引起了人们的关注。本文通过应用添加尿素的溶剂热法，成功制备了一系列Zn掺杂量不同的ZnxFe3-xO4磁性纳米粒子，研究了Zn掺杂量对其磁性及photo-Fenton催化活性的影响，并应用原位微量热技术研究Zn0.2Fe2.8O4纳米粒子的生长机理;通过原位微量热技术研究了5-巯基间苯二甲酸镉配位聚合物的形成过程，并对其吸附能力进行对比。
　　本文主要研究内容总结如下:
　　1、通过添加尿素，应用乙二醇为溶剂的溶剂热法成功制备了一系列单分散的、不同Zn含量的ZnxFe3-xO4(0≤x≤1.0)磁性纳米粒子。XRD分析表明其具有立方尖晶石结构。通过TEM表征分析样品的形貌和颗粒大小，结果表明所得样品均是颗粒大小分布均匀的单分散纳米粒子。VSM测量样品的磁性结果研究表明，随着Zn掺杂量的增加，样品饱和磁化强度增大，在Zn掺杂量为0.2时，样品的饱和磁化强度达到最大80emu/g，进一步增加Zn含量到1.0，其饱和磁化强度逐渐减小。通过photo-Fenton降解罗丹明B的研究发现，x=0时Fe3O4表现出较高的催化活性及降解率达到95％。
　　2、选择具有超顺磁性及高饱和磁化强度的Zn0.2Fe2.8O4作为目标产物。通过原位微量热技术并结合XRD、TEM、FT-IR、TG、XPS等表征手段，深入探索Zn0.2Fe2.8O4纳米粒子的形成机理。结果表明，随着反应温度升高，首先生成α-(Fe，Zn)OOH和α-Fe2O3，体系中的部分Fe3+被乙二醇还原成Fe2+并生成Fe3O4，最后Fe3O4转化成Zn0.2Fe2.8O4。对Zn0.2Fe2.8O4纳米粒子和纳米簇的photo-Fenton活性进行比较研究，结果发现Zn0.2Fe2.8O4纳米粒子的photo-Fenton性能比纳米簇的好。证明了具有颗粒粒子形态和大的比表面积的锌铁氧体有利于去除污染水中有机染料。
　　3、以5-巯基间苯二甲酸(H3MIPA)为配体，与金属镉离子(Cd2+)在4mL DMA和1mLH2O中150℃反应72h，得到[((CH3)2NH2)Cd(MIPA)]4·xG。通过原位微量热法来研究其形成过程，根据微量热曲线图发现整个化学反应首先发生一个吸热过程，然后晶体成核和生长对应于一个放热过程。并结合XRD和FT-IR表征手段分析，证明在150℃下缩短时间到60h可以获得[((CH3)2NH2)Cd(MIPA)]4·xG配位聚合物。染料吸附性能比较发现在150℃下合成60h时得到的配合物对亚甲基蓝(MB)的吸附效果更好，其对MB最大吸附质量达到397.5mg·g-1，脱色率为99.4％。在RhB+/MB+，MO-/MB+和PR/MB+三种染料混合物中，能快速、有效、有选择的将MB吸附到骨架中。

目录

摘要

第一章 绪论

1．1 磁性纳米材料

1．2 尖晶石型铁氧体磁性纳米材料

1．2．1 尖晶石型铁氧体的结构及特性

1．2．2 尖晶石型磁性纳米铁氧体的制备方法

1．2．3 铁氧体磁性纳米粒子在制备过程中存在问题

1．3 原位表征技术及应用

1．3．1 微量热技术及在材料中的应用

1．4 尖晶石型铁氧体磁性纳米材料的photo-Fenton降解机理

1．5 配位聚合物

1．5．1 配位聚合物的制备方法

1．6 水污染的处理

1．7 课题的研究意义和目的

参考文献

第二章 溶剂热法合成Zn掺杂Fe3O4纳米粒子及photo-Fenton活性研究

2．1 前言

2．2 实验部分

2．2．1 化学试剂

2．2．2 ZnxFe3-xO4磁性纳米粒子的制备

2．2．3 仪器表征

2．2．4 Photo-Fenton催化反应

2．3 结果与讨论

2．3．1 样品的XRD，ICP-AES，TEM和FT-IR分析

2．3．2 ZnxFe3-xO4纳米粒子的XPS分析

2．3．3 ZnxFe3-xO4纳米粒子的磁性分析

2．3．4 ZnxFe3-xO4纳米粒子的BET和DRS分析

2．3．5 Photo-Fenton催化活性分析

2．4 结论

参考文献

第三章 单分散Zn0．2Fe2．8O4纳米粒子形成机理及photo-Fenton活性比较研究

3．1 前言

3．2 实验部分

3．2．1 化学试剂

3．2．2 微量热测试

3．2．5 Photo-Fenton催化反应

3．3 结果与讨论

3．3．1 C80微量热曲线分析

3．3．2 样品的XRD分析

3．3．3 样品的FT-IR，TG及DTG，XPS，TEM分析

3．3．4 Zn0．2 Fe2．8 O4纳米粒子形成机理

3．3．5 Zn0．2 Fe2．8 O4纳米材料的BET和DRS分析

3．3．6 Photo-Fenton催化活性分析

3．4 结论

参考文献

第四章 原位微量热法研究配位聚合物5-巯基间苯二甲酸镉的形成机理

4．1 前言

4．2 实验部分

4．2．1 化学试剂

4．2．2 微量热测试

4．2．3 [((CH3)2NH2)Cd(MIPA)]4·xG的合成

4．2．4 仪器表征

4．2．5 吸附实验

4．3 结果与讨论

4．3．1 微量热曲线

4．3．2 样品的XRD分析

4．3．3 样品的FT-IR分析

4．3．4 染料吸附

4．4 结论

参考文献

结论

致谢

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