外压式平板蜂窝状薄壁陶瓷微滤膜的制备和表征

摘要

陶瓷膜因机械强度高，耐腐蚀、易于再生等优点，在生物医药、化工及环保等领域得到广泛应用，成为重点研发的分离技术之一。因易于密封，现有的陶瓷膜多采用内压式，即分离膜层在膜孔道表面，料液从膜孔道内流动，膜间压从内向外。但该构型类似鸡蛋壳的力学结构，凹面的作用力相对集中，承受的压力相对较小，因此，内压式陶瓷膜需要更高的机械强度，目前多采用增加支撑体厚度的方式来加以实现，最薄壁处厚度在2mm以上。这必然增加陶瓷膜的渗透阻力，降低膜的通量。外压式陶瓷膜的分离膜层在外侧，料液的膜间压从外向内，膜构型的作用面比较分散，所以在相同膜间压条件下，外压式陶瓷膜支撑体的厚度可明显减小，从而减少膜的渗透阻力。但是，陶瓷膜支撑体的薄壁化对支撑体的成型、煅烧，膜层的制备等提出更高的技术要求，成为外压式薄壁陶瓷膜的制备与应用亟待解决的关键技术问题。本文研究了外压式平板状蜂窝陶瓷薄壁堇青石微滤膜的制备：采用挤出成型法制备了堇青石支撑体，通过控制泥料组成、干燥条件和烧结工艺，获得线性度良好的平板状蜂窝陶瓷膜支撑体；通过采用适度提高堇青石悬浮液固含量的方法，在薄壁平板状蜂窝支撑体上制备出膜层厚度均匀、无缺陷的中间层和顶层微滤膜；研究了悬浮液固含量、浸浆时间和悬浮液粘度对堇青石膜层厚度的影响，并分析了湿膜的形成机理，同时研究了干燥工艺和烧结制度对膜层孔径分布的影响。
　　本研究主要内容包括：⑴通过控制挤出、干燥、烧结等工艺制备出线性度良好的平板状蜂窝陶瓷膜支撑体，支撑体的尺寸为1000mm×95mm×13mm（长×宽×高），壁厚仅1mm，含双排渗透通道。经烧结温度为1350℃，保温1.5h，所得支撑体的孔隙率为50％，平均孔径为4.25μm，弯折强度为6.0MPa。⑵为解决支撑体厚度减少导致的湿膜厚度降低，易产生膜缺陷的问题，通过增加悬浮液固含量方法提高湿膜厚度。湿膜厚度随着悬浮液固含量的增加而增加，当悬浮液固含量为30%时，所得膜层厚度为30μm，平均孔径为0.65μm，膜面平整，最大孔仅为1.1μm。毛细管吸附机理对湿膜厚度的增加贡献增大，但贡献率减少。随着悬浮液粘度的增加，薄膜涂覆机理对成膜作用贡献量增加。⑶顶层悬浮液固含量为15%，涂膜时间为25s时，膜层厚度为10μm，最大孔为0.35μm，平均孔径为0.24μm。得到性能良好的平板状蜂窝陶瓷薄壁堇青石微滤膜。

目录

声明

1 引言

2 文献综述

2.1陶瓷膜介绍

2.1.1 陶瓷膜简介

2.1.2 陶瓷膜分类

2.1.3陶瓷膜结构

2.1.4陶瓷膜制备工艺

2.2 浸渍法涂膜工艺

2.3 外压式陶瓷膜简介

2.3.1 外压式陶瓷膜的工作原理

2.3.2 外压式与内压式微超滤膜的比较

2.4外压式陶瓷微超滤膜的研究现状和需要解决的关键问题

2.5 本课题的研究目标及内容

2.5.1 研究目标

2.5.2研究内容设计

3实验部分

3.1 实验原料

3.2 实验仪器及设备

3.3 实验工艺流程

3.3.1 堇青石质板式蜂窝陶瓷膜支撑体制备工艺流程图

3.3.2外压式堇青石微滤膜制备工艺流程图

3.4 实验过程

3.4.1 堇青石质板式蜂窝陶瓷膜支撑体的制备工艺

3.4.2 外压式堇青石微滤膜悬浮液的制备工艺

3.4.3 外压式堇青石微滤膜的制备工艺

3.5 性能测试及表征

3.5.1 粉体颗粒粒度分析

3.5.2 开孔隙率测试

3.5.3 孔径大小及分布测试

3.5.4 抗折强度测试

3.5.5 显微结构测试

3.5.6 XRD晶相分析测试

3.5.7 改进式沉降高度法表征悬浮液稳定性

3.5.8 外压式微滤膜纯水通量测试

4 实验结果分析与讨论

4.1.1支撑体的挤出成型控制

4.1.2支撑体的干燥控制

4.1.3 支撑体的烧结控制

4.1.4 支撑体造孔剂加入量的控制

4.1.5 外压式平板蜂窝状薄壁支撑体

4.2 外压式薄壁陶瓷膜中间层的制备

4.2.1 中间层稳定堇青石悬浮液的制备

4.2.2 外压式薄壁陶瓷膜中间层膜层的制备

4.3 外压式薄壁陶瓷膜顶层的制备

4.3.1 顶层稳定堇青石悬浮液的制备

4.3.2外压式薄壁陶瓷膜顶层膜层的制备

4.4外压式平板蜂窝状薄壁陶瓷微滤膜的表征

5 主要结论

致谢

参考文献