AlO-ZrO复合陶瓷微滤膜的制备及表征

摘要

随着膜技术的发展，具有丰富特性的复合陶瓷膜引起了众多关注。本文以用固态粒子烧结法制备Al2O3-ZrO2复合陶瓷微滤膜为目标，开展有关研究工作，以期为多元复合陶瓷微滤膜的研究奠定基础。 用固态粒子烧结法制备了氧化锆含量为20％的Al2O3-ZrO2复合陶瓷微滤膜，系统地研究了支撑体、浸浆时间以及烧结制度等因素对复合膜制备的影响。结果表明，采用孔径分布较窄的支撑体易制备出完整无缺陷的膜，膜的厚度与浸浆时间的平方根成线性关系。随着烧结温度的增加，膜的平均孔径增大，纯水通量先增大后减小，保温时间对膜平均孔径的影响较小，当保温时间大于60min时，膜的纯水通量变化较小。复合膜的平均孔径为0.48μm，孔径分布较窄，纯水通量为4208 L·m-2· h-1。采用SEM表征膜的微观形貌，膜表面平整，膜厚度约为25μm。对膜表面进行EDX元素分析，可看出是由两种陶瓷粒子复合而成。 用固态粒子烧结法制备陶瓷微滤膜，烧结温度的影响非常重要，研究了烧结温度对于不同氧化锆含量复合膜制备的影响，探讨了不同氧化锆含量的Al2O3-ZrO2对称复合膜的烧结过程。结果表明，对于不同氧化锆含量的复合膜不能采用相同的烧结温度，随着膜材料中氧化锆含量的增加，Al2O3-ZrO2对称复合膜开始烧结的温度降低，线收缩率和烧结收缩速率随之增大。复合膜的平均孔径都随着烧结温度的增加而增大，纯水通量则是先增大后减小，在合适的烧结温度下制备了一系列不同氧化锆含量的复合陶瓷微滤膜，平均孔径在0.2-0.5μm之间变化，随着膜材料中氧化锆粉体含量的增大，膜的平均孔径与纯水通量都先增大后减小。 研究了所制备得到的一系列陶瓷微滤膜对PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)悬浮液的过滤性能，研究了pH值对不同膜过滤过程的影响以及不同膜过滤性能的差异，并且对不同膜的表面荷电性进行了初步的探讨。结果表明，所制备的复合陶瓷膜、氧化铝膜和氧化锆膜对PMMA悬浮液的过滤效果都很好，虽然氧化锆含量为20％复合膜与氧化铝膜的平均孔径与纯水通量相当，但氧化锆含量为20％的复合膜的渗透通量随时间的衰减明显较慢，稳定通量较高，氧化铝膜的稳定通量仅与氧化锆含量为40％复合膜的稳定通量相当。氧化锆含量为60％复合膜、氧化锆膜、氧化锆含量为80％复合膜的稳定通量依次递减。氧化铝膜的渗透通量随pH值的变化规律与氧化锆膜不同，一系列复合陶瓷膜的渗透通量随pH值的变化规律与氧化锆膜类似。对于PMMA体系，所制备的一系列复合膜的表面荷电性类似于氧化锆膜，将制膜液烘干得到的粉体的等电点更接近于实验结果。