南丰蜜桔中农药残留的表面增强拉曼光谱快速检测方法研究

摘要

果蔬含有丰富的营养物质，但近来果蔬中农药残留问题层出不穷。传统检测方法的设备昂贵、耗时长，不利于蜜桔中农药残留的快速检测。表面增强拉曼光谱(SERS)技术具有快速，简便，效灵敏高等优点，在农产品质量安全检测中得到广泛应用。本文采用SERS技术快速检测南丰蜜桔中农药残留，建立蜜桔中农药残留的快速检测方法。主要内容如下：
　　（1）研究了南丰蜜桔果肉、果皮中咪鲜胺残留的SERS快速检测方法。采用金溶胶为增强基底，以乙腈为溶剂提取果皮、果肉溶液，采用无水硫酸镁、C18、石墨化碳和PSA净化提取液，以去除提取液中的色素、核糖等物质的干扰。分析咪鲜胺标准品溶液的SERS曲线，确定了果皮果肉中咪鲜胺残留的5个特征峰：426、572、698、1078和1256cm-1。以1078cm-1处的峰强度建立果皮果肉中咪鲜胺的定量分析曲线，在浓度2~25mg/L范围内，具有良好的线性关系。果肉中线性方程：y=21.979x+1834.7，相关系数R2=0.95763，对3、10和20mg/L浓度加标样本的回收率为82.7%~109.6%，RSD为7.8%~9.0%；果皮中的线性方程：y=88.886x+1642.1，相关系数R2=0.92973，对3、10和20mg/L加标样本的平均回收率为105.5%~114.2%，RSD为5.9%~8.1%。该方法检测蜜桔中咪鲜胺的最低检测浓度可达到2mg/L。
　　（2）研究了南丰蜜桔果肉中啶虫脒农药残留的SERS快速检测方法。以乙腈为溶剂提取果肉溶液，采用无水硫酸镁、C18、石墨化碳和PSA净化提取液。分析啶虫脒标准品溶液的SERS曲线，确定定性定量鉴别啶虫脒农药分子的6个特征峰：542、628、830、850、1108和1490cm-1。以1108cm-1处峰强建立南丰蜜桔果肉中啶虫脒农药残留的定量分析曲线，在5~25mg/L浓度范围内线性关系良好，线性方程为y=127.89x+1476.9，R2=0.97257。对浓度为8、12和25mg/L加标样本的回收率为82.8%~104.9%，RSD为1.5%~5.6%。该方法检测蜜桔果肉中啶虫脒的最低检出浓度可达到5mg/L。
　　（3）研究了南丰蜜桔果肉中甲基毒死蜱农药残留的快速检测方法。分析甲基毒死蜱标准品溶液的SERS曲线，确定甲基毒死蜱的5个特征峰：456、520、610、675和1286cm-1。分析果肉净化液中甲基毒死蜱溶液的SERS拉曼曲线，确定675cm-1处拉曼峰可以作为判定果肉中甲基毒死蜱残留的特征峰，以其峰强度建立蜜桔中甲基毒死蜱农药残留的定量分析曲线，在2~45mg/L浓度范围内具有良好的线性关系，其线性方程为y=65.827x+1526.5，R2=0.98989。对浓度为3、10和30mg/L加标样本的回收率为80.2%~109.2%，RSD为2.0%~6.8%。该方法检测果肉中甲基毒死蜱农药的最低检出浓度可达到2mg/L。
　　研究表明，采用表面增强拉曼技术能快速定性定量分析南丰蜜桔中咪鲜胺、啶虫脒和甲基毒死蜱农药残留，为柑桔中农药残留实时快速检测装置开发提供方法支持。

目录

声明

1 绪论

1.1 研究的背景和意义

1.2农药残留的常规检测方法及研究现状

1.3农药残留的检测方法及国内外研究现状

1.4 论文主要研究内容

2 实验方法及数据分析

2.1 实验仪器与试剂

2.2 农药标准品溶液制备

2.3 以南丰蜜桔提取液为基质的农药溶液制备

2.4 表面增强拉曼光谱的采集

3 南丰蜜桔中咪鲜胺保鲜剂残留的SERS快速检测

3.1 南丰蜜桔果肉果皮净化前后的SERS图对比

3.2 咪鲜胺乙腈溶液的普通拉曼和表面增强拉曼光谱对比

3.3 咪鲜胺乙腈溶液的标准曲线制作

3.4 果肉中咪鲜胺残留的定性定量分析

3.5果皮中咪鲜胺残留的定性定量分析

3.6本章小结

4 南丰蜜桔中啶虫脒农药残留的SERS快速检测

4.1啶虫脒乙腈溶液的普通拉曼与表面增强拉曼光谱对比

4.2 啶虫脒乙腈溶液的标准曲线制作

4.3 果肉中啶虫脒残留的定性定量分析

4.4 本章小结

5 南丰蜜桔中甲基毒死蜱农药残留的SERS快速检测

5.1 甲基毒死蜱溶液的普通拉曼光谱与表面增强拉曼光谱对比

5.2 甲基毒死蜱乙腈溶液的标准曲线制作

5.3 果肉中甲基毒死蜱残留的定性定量分析

5.4 本章小结

6结论与展望

6.1结论

6.1展望

参考文献

致谢