多孔阳极氧化铝膜的制备与工艺研究

摘要

多孔阳极氧化铝（Anodic Aluminum Oxide，AAO）膜的研究已经有近百年的历史，由于其独特的有序多孔结构、耐腐蚀性、制备方便以及膜参数可调等优点，近年来在纳米材料、光学器件、磁性材料等领域获得广泛应用，成为了研究热点。本文着重于对多孔AAO膜制备工艺的探索。一方面通过对预处理过程的研究，使实验操作更加安全可靠；另一方面通过对制备温度的调控，制备出高度有序的多孔AAO膜。此外，还使用阶跃电压阳极氧化制备出小孔径多孔AAO膜。
　　在阳极氧化预处理过程中，退火和抛光工序最为重要，对制备有序多孔AAO膜具有非常重要的影响。实验发现退火可以明显改善多孔AAO膜的形貌。退火后的样片需要进行脱脂和抛光，以往实验中，脱脂液使用的是有毒溶液丙酮，抛光使用的是强酸溶液高氯酸。为了提高环境友好度、降低实验操作的不安全系数，本文采用不同的碱性溶液分别替换丙酮溶液和硫酸溶液进行脱脂和抛光，并达到了同样的预处理效果。
　　传统两步阳极氧化法制备多孔AAO膜，需要两次反应都在低温条件下进行，制备工艺相对较苛刻，制备成本也较昂贵。为了降低工艺成本，本文在草酸溶液中尝试采用一次室温氧化、二次低温氧化的工艺，成功制备出高度有序的多孔AAO膜。研究发现当二次氧化温度从20℃室温逐渐降低到5℃低温时，孔的排列逐渐趋于整齐，膜的孔径、孔隙率和孔的深度都有较显著的变小趋势，但孔间距并无明显变化。此外，高温下易出现的套孔现象，当第二次反应温度降低到5℃时也完全消除。
　　随着多孔AAO膜的应用不断深化，很多领域对孔径小于10nm的小孔径多孔AAO膜提出需求。目前小孔径多孔AAO膜制备工艺还不够成熟，常规条件下很难制备出能满足应用需求的小孔径多孔AAO膜。因此，本文在草酸溶液中尝试10℃温度下使用2-10V不同阶跃电压制备小孔径多孔AAO膜，实验发现阶跃电压阳极氧化要优于同等条件下的恒电压阳极氧化，且随着电压的下降，孔径不断变小，但膜的形貌越来越差，并出现套孔问题。通过改变二次氧化时间，最终在二次氧化15min时成功制备出没有套孔的小孔径多孔AAO膜，平均孔径大小为9.28nm。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 多孔AAO膜概述

1.2 多孔AAO膜的应用

1.3 本论文的研究内容

1.4 本章小结

第二章 多孔AAO膜的制备工艺和表征

2.1 阳极氧化步骤

2.2 实验装置和材料

2.3 样品表征方法介绍

2.4 预处理过程对制备多孔AAO膜的影响

2.5 本章小结

第三章 多孔AAO膜的制备工艺改进研究

3.1 常温下两步阳极氧化方法探究

3.2 对传统两步阳极氧化方法的改进

3.3 多孔AAO膜形貌参数分析

3.4 本章小结

第四章 小孔径多孔AAO膜的制备

4.1 电压对多孔膜结构的影响

4.2 制备参数调控

4.3 本章小结

第五章 总结与展望

5.1 本文总结

5.2 未来展望

参考文献

附录1 攻读硕士学位期间撰写的论文

附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

致谢