乙酸乙酯和氯仿的分离研究及工艺包初步设计

摘要

本文简要介绍了乙酸乙酯、氯仿的性质和用途。在农药生产过程中，产生乙酸乙酯和氯仿的混合溶剂，由于二者形成最高共沸物，采用普通精馏难以分离，本文提出萃取精馏和共沸精馏两种分离方案，并分别对操作参数进行优化。
　　首先通过萃取剂筛选方法，筛选出合适的萃取剂范围，采用模拟软件和汽液平衡釜对萃取剂进行筛选，最终选择乙二醇作为萃取剂分离乙酸乙酯和氯仿混合物，采用Aspen Plus模拟软件考察了理论塔板数、萃取剂和原料进料位置、溶剂比、塔顶出料量、回流比等六个因素对分离效果的影响。结果表明，在优化条件下，乙酸乙酯纯度高达99.99wt％，收率为99.52％。对溶剂回收塔操作参数进行优化，最终得到氯仿纯度为99.88wt％，收率为99.87％。
　　其次进行共沸精馏研究，筛选出合适的共沸剂，最终选择水作为共沸剂分离乙酸乙酯和氯仿，采用Aspen Plus模拟软件考察了理论塔板数、共沸剂和原料进料位置、塔顶处理量、回流比等五个因素对分离效果的影响。结果表明，在优化条件下，氯仿纯度为97.23wt％，氯仿收率为96.60％，塔釜再沸器热负荷为28.35kw。
　　对比两种分离方案，最终选择共沸精馏的分离方案。采用水作为共沸剂分离乙酸乙酯和氯仿，并进行实验验证，共沸精馏塔塔顶的氯仿含量为95.13wt％，塔釜乙酸乙酯含量为96.7wt％。
　　最后进行中试工艺包的初步设计，工艺包的设计主要包括设计前提、设计基础和工艺说明三部分内容。设计基础包括概况、装置规模、原料规格、性能指标的设计等;工艺说明中阐述了工艺方案、工艺操作条件、工艺流程图(PID)、设备图、平面布置图、工艺管道及仪器仪表一览表等。
　　本文对乙酸乙酯-氯仿混合溶液的萃取精馏以及共沸馏分离进行了研究分析，并进行了工艺包的初步设计，为进一步的中试研究提供了基础。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 氯仿和乙酸乙酯概述

1．1．1 乙酸乙酯的性质和用途

1．1．2 三氯甲烷的基本性质

1．2 共沸物的分离方法

1．2．1 萃取精馏

1．2．2 共沸精馏

1．2．3 变压精馏

1．3 研究背景

1．4 研究内容

第二章 萃取精馏的萃取剂筛选

2．1 萃取精馏概述

2．1．1 间歇萃取精馏(BED)

2．1．2 连续萃取精馏(CED)

2．2．萃取剂的选择标准

2．2．1 萃取剂的选择原则

2．2．2 萃取剂的微观机理

2．2．3 萃取剂的选择性表征

2．2．4 萃取剂的初步筛选

2．3 Aspen Plus单级萃取模拟

2．3．1 Aspen Plus软件简介

2．3．2 分离方法的选择

2．3．3 原料组成分析

2．3．4 Aspen Plus萃取剂筛选模拟

2．4 汽液平衡法筛选萃取剂

2．4．1 实验条件及装置

2．4．2 实验步骤

2．4．3 实验结果

2．5 本章小结

第三章 萃取精馏过程模拟研究

3．1 模拟装置图

3．2 模拟参数

3．3 萃取精馏过程影响因数的模拟研究

3．3．1 溶剂比的变化对萃取精馏分离的影响

3．3．2 塔顶出料量对萃取精馏分离的影响

3．3．3 回流比对萃取精馏分离的影响

3．3．4 塔板数对萃取精馏分离的影响

3．3．5 萃取剂进料位置对萃取精馏分离的影响

3．3．6 原料进料位置对萃取精馏分离的影响

3．4 溶剂回收塔模拟优化

3．5 本章小结

第四章 共沸精馏的共沸剂筛选

4．1 共沸精馏概念

4．1．1 非均相共沸精馏

4．1．2 均相共沸精馏

4．2 共沸剂的选择原则

4．3 共沸剂筛选

4．4 乙酸乙酯-氯仿-水的热力学分析

4．4．1 乙酸乙酯-氯仿-水剩余曲线图

4．4．2 乙酸乙酯-氯仿、氯仿-水的汽液平衡相图

4．4．3 乙酸乙酯-氯仿-水三元相图

4．5 小结

第五章 共沸精馏模拟及实验研究

5．1 分离方案确定

5．2 模拟参数

5．3 共沸精馏过程影响因素的模拟研究

5．3．1 原料进料位置对共沸精馏分离的影响

5．3．2 共沸剂进料位置对共沸精馏分离的影响

5．3．3 塔顶出料量对共沸精馏分离的影响

5．3．4 回流比对共沸精馏分离的影响

5．3．5 共沸剂用量对共沸精馏分离的影响

5．3．6 小结

5．4 两种分离方案对比

5．5 实验验证

5．5．1 实验装置

5．5．2 实验步骤

5．5．3 实验结果

5．6 本章小结

第六章 工艺包初步设计

6．1 设计基础

6．1．1 共沸精馏塔参数的计算

6．1．2 共沸精馏塔塔径的计算

6．1．3 塔板间距的确定

6．1．4 共沸精馏塔塔高的计算

6．1．5 共沸精馏塔设计的主要数据

6．2 工艺流程图(PID)

6．3 平面布置图

6．4 主要设备表及自控仪表

6．5 卫生、安全、环保要点说明

6．6 本章小结

第七章 结论

符号说明

参考文献

在读期间发表的学术论文及研究成果

致谢