HN4HCO3液相沉淀制备低氯氧化镧

摘要

稀土是我国的重要资源，氧化镧（La2O3）作为稀土元素之一，拥有着优异的性能，在光学玻璃、陶瓷电容器、催化剂以及制备合金等领域广泛的使用。随着社会对材料的高要求，现有的工艺生产出来的氧化镧难以满足高纯，低氯且形貌良好的要求，从而限制了氧化镧材料的应用。因此，生产出氯离子含量低，分散性良好，形貌规整的氧化镧是当前的一个重要任务。 为制备低氯氧化镧，减少生产成本，本文研究在微波、超声波、空气波等多外场辅助下，以稀土生产线反萃下来的LaCl3为原料，以NH4HCO3作为沉淀剂，采用液相沉淀的方法制备稀土氧化镧。通过实验得出以下结果： （1）在单一微波场下，探究各个因素对氧化镧前驱体的形貌及其氯离子含量的影响。在LaCl3溶液浓度0.1mol·L-1，n(LaCl3):n(NH4HCO3)=1:3.5，反应温度50℃，加料速度1.15 ml·min-1，溶液pH为5，以并流加料的方式开始反应，反应结束经陈化2 h，洗涤过滤三次可以得到氯离子含量小于0.01%的氧化镧前驱体。采用并流添加所制备的氧化镧前驱体在氯含量及形貌方面优于正加和反加方式；外场的加入较普通水浴加热而言，对形貌及低氯具有明显的促进作用。同时得到前驱体中氯离子含量与形貌关系密切，前驱体形貌越规整，表面光滑度越高，则氯离子含量越低。 （2）在微波与磁力子搅拌、微波与空气搅拌、微波与超声波协同三个外场辅助制备低氯氧化镧前驱体中，超声波与微波协同对制备形貌规整、分散性良好、氯离子含量低的氧化镧前驱体更有效，在超声波功率500 W，模式2:1，微波功率500 W下，可制得氯离子含量约为0.005%的氧化镧前驱体。 （3）对前驱体进行焙烧获得La2O3，着重研究焙烧过程前驱体分解情况，通过TG– DTA、FI– IR以及XRD表征，表明得到的氧化镧前驱体为碱式碳酸镧。氧化镧前驱体热分解制备氧化镧的过程中，氯离子含量变化不大，前驱体的制备是影响氯离子含量最为关键的步骤。前驱体在受热分解过程形貌轮廓变化不大，结晶体表面出现无数细小孔隙。在整个过程中，既存在遗传也有变异。

目录

声明

第一章 绪 论

1.1 氧化镧概述

1.2 氧化镧的用途

1.4 微波和超声波

1.5 研究目的和意义

1.6 研究内容

1.7 创新之处

第二章 实验内容与方法

2.1 实验试剂

2.2 实验设备

2.3 实验原理

2.4 实验方法和工艺流程图

2.5 检测表征方法

第三章 微波场下辅助制备氧化镧前驱体

3.1 加料方式的影响

3.2 加热方式的影响

3.3 LaCl3溶液浓度的影响

3.4 反应温度的影响

3.5 溶液pH

3.6 反应物的摩尔比

3.7 滴加速度

3.8 洗涤方式及洗涤次数

3.9 陈化时间的影响

3.10 本章小结

第四章 不同外场辅助制备氧化镧前驱体

4.1 微波与磁力子搅拌组合

4.2 微波与空气搅拌组合

4.3 微波与超声波组合

4.4 不同外场之间的对比

4.5 氧化镧前驱体的表征与分析

4.6 本章小结

第五章 氧化镧前驱体的热分解及其遗传与变化

5.1 氧化镧前驱体的分解

5.2 前驱体焙烧前后的性能参数变化

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果