基于不同维度复合材料的电化学传感器对样品中药物分子的检测

摘要

复合材料主要是以一种材料为基体，其他的材料为增强体，组合而成的材料。各种材料在性能上能够互相取长补短，产生协同效应，使得复合材料的综合性能优于原组成材料，因而满足各种不同的需求。本课题基于不同维度的复合材料，分别构建了三种不同的电化学传感器，可以用于实际样品中几种药物分子的定量分析。主要研究内容如下:
　　1.本实验通过直接加热法合成了石墨相氮化碳(g-C3N4)，并利用透射电镜(TEM)、紫外可见分光光度法（UV-vis）、近红外光谱法(NIR)以及X射线衍射法(XRD)等多种手段对其结构和形貌进行了表征，结果表明，g-C3N4已经被成功合成且具有独特的二维层状结构。实验基于g-C3N4和壳聚糖(CS)溶液制备了g-C3N4/CS/GCE电化学传感器，并采用循环伏安法(CV)和交流阻抗谱法(EIS)研究了该修饰电极的电化学活性，研究表明该修饰电极具有良好的导电性。此外，实验通过差分脉冲伏安法(DPV)同时对样品中的咖啡酸(CA)和阿魏酸(FA)的含量进行了定量检测。研究发现，该电化学传感器在0.1mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液(ABS，pH=4.5)中对CA和FA的检测浓度与其响应峰电流之间均具有良好的线性关系，CA和FA的检测浓度范围分别为1～30μg/mL和5～30μg/mL，检测限(LOD)分别为0.354μg/mL和4.964μg/mL。本方法还可以用于环境水、咖啡、茶水以及果汁饮料中CA和FA的检测，且实验结果与高效液相色谱(HPLC)检测结果一致，这表明该方法具有一定的可靠性。
　　2.本实验利用三维的氨基修饰互贯树脂(GMDA)，通过超声法成功制备了树脂与金纳米粒子(AuNPs)的复合材料(GMDA-AuNPs)。粒径分析法、XRD、TEM等方法被用于表征AuNPs的粒径以及复合材料的形貌，并证明该材料已经被成功合成。实验通过直接滴涂法可以将该复合材料固定到玻碳电极(GCE)表面，然后利用CV和EIS对该修饰电极进行了电化学表征，继而，采用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)在0.01mol/L的磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH=7.5)中对磺胺嘧啶钠(SD-Na)进行定量分析。结果表明，在1～(3)0μg/mL浓度范围内，其响应峰电流强度与浓度呈良好的线性关系，检测限为1.058μg/mL。该方法具有良好的稳定性和专一性，可用于检测兽药中的SD-Na含量。
　　3.本实验基于一维羧基化短链多壁碳纳米管(Short-MWNTs-COOH)修饰电极，通过电沉积法，一步快速合成了具有树枝状结构的银纳米枝晶(AgNDs)，从而构建了AgNDs/Short-M WNTs-COOH/GCE电化学传感器。扫描电镜(SEM)图表明AgNDs具有三维树枝状结构，CV和EIS表明该修饰电极已经被成功制备且具有良好的电化学活性，线性扫描溶出伏安法(LSSV)可以用于优化Short-MWNTs-COOH的浓度、修饰的量、AgNDs沉积电位和浓度等多种实验参数。基于以上优化条件，该传感器可以用于在0.2mol/L的磷酸缓冲溶液(PB，pH=7.0)中检测氯霉素(CAP)溶液，并绘制标准曲线。当CAP浓度范围为0.3～229μmol/L时，其响应峰电流随浓度的增加而增加，检测限为0.049μmol/L。与HPLC相比，该传感器具有操作简单、价格低、检测范围宽等优点，可以用于对奶粉、蜂蜜以及眼药水等实际样品中痕量的CAP进行定量分析，并取得了令人满意的结果。

目录

声明

摘要

1．1．1酚酸类化合物及其检测

1．1．2磺胺类化合物及其检测

1．1．3氯霉素类抗生素及其检测

1．2不同维度材料

1．2．1零维材料

1．2．2一维材料

1．2．3二维材料

1．2．4三维材料

1．3本论文的研究内容及意义

第二章基于g-C3N4修饰电极同时检测水溶液中的咖啡酸和阿魏酸

2．1引言

2．2实验部分

2．2．1仪器与试剂

2．2．2 g-C3N4的制备

2．2．3修饰电极的制备

2．2．4电化学检测

2．2．5实际样品的预处理

2．3结果与讨论

2．3．1 g-C3N4的表征

2．3．2修饰电极的电化学表征

2．3．3电化学传感器的条件优化

2．3．4扫速的影响

2．3．5浓度与响应电流之间的关系

2．3．6抗干扰能力、重现性以及稳定性分析

2．3．7实际样品检测

2．4结论

第三章基于GMDA-AuNPs复合材料修饰电极检测实际样品中的磺胺嘧啶钠

3．1引言

3．2实验部分

3．2．1仪器和试剂

3．2．2 GMDA树脂的制备

3．2．3 GMDA-AuNPs的制备

3．2．4修饰电极的制备

3．2．5电化学检测

3．2．6实际样品的预处理

3．3结果与讨论

3．3．1材料表征

3．3．2修饰电极的电化学表征

3．3．3电化学传感器的条件优化

3．3．4扫速的影响

3．3．5浓度与响应电流之间的关系

3．3．6选择性、重现性以及稳定性分析

3．3．7实际样品检测

3．4结论

第四章基于羧基化碳纳米管和银对食品中氯霉素的检测

4．1引言

4．2实验部分

4．2．1仪器与试剂

4．2．2修饰电极的制备

4．2．3电化学检测

4．2．4实际样品处理

4．3结果与讨论

4．3．1 Ag纳米枝晶的材料表征

4．3．2修饰电极的电化学表征

4．3．3电化学传感器的条件优化

4．3．4扫速的影响

4．3．5氯霉素的电化学检测

4．3．6稳定性、重现性以及抗干扰性分析

4．3．7实际样品分析

4．4结论

第五章总结与展望

参考文献

在校期间发表的学术论文及研究成果

致谢