衍生反应在浊点萃取异烟肼和多农药残留中的应用及三聚氰胺的极谱检测方法研究

摘要

本论文分为两部分内容:
　　 第一部分:衍生反应在浊点萃取异烟肼和多农药残留中的应用研究
　　 浊点萃取是一种新兴的液-液萃取技术,不使用有机溶剂,不影响环境,它以表面活性剂的浊点分相行为为基础,在疏水性物质的分离富集方面得到了广泛的应用。但浊点萃取对强极性物质的萃取效率低,另外使用的表面活性剂在低波长区域有强吸收,限制了其在液相色谱-紫外检测中的应用。
　　 异烟肼在结核病化疗中占有重要地位。由于异烟肼属于强极性物质,浊点萃取的萃取率很低。文中通过异烟肼与对二甲胺基苯甲醛反应生成异烟肼腙,使得极性大大降低,从而提高了萃取效率。利用Langmuir吸附等温式对异烟肼和异烟肼腙萃取体系的吸附过程进行拟合,从理论上证明了异烟肼腙能被萃取而异烟肼不能被萃取。
　　 农药污染问题已日益严重,因此,农药残留检测越来越受到重视。本文将水胺硫磷、倍硫磷、丙溴磷、残杀威、甲萘威、猛杀威、异丙威、仲丁威8种有机磷和氨基甲酸酯农药与4-氨基安替比林进行衍生反应,将其特征吸收波长由230 nm红移至500nm,从而消除了表面活性剂在紫外区的强吸收对检测造成的干扰,建立了多种农药的衍生浊点萃取-高效液相色谱检测新方法。该方法应用于稻谷中有机磷和氨基甲酸酯类农药的检测,回收率和相对标准偏差分别在80.8％～102％和1.2％～3.5％范围内。最低检测浓度为1×10-4～1×10-3mg kg-1。
　　 第二部分牛奶中三聚氰胺的极谱检测方法研究
　　 近年来,三聚氰胺中毒事件屡屡发生,对其检测技术提出了越来越高的要求。本文研究了三聚氰胺的电化学性质,同时对牛奶样品的破乳方法进行研究优化,消除了牛奶中胶体和其他基质的干扰,利用三聚氰胺在碱性缓冲液中出现氧化峰的原理,建立了牛奶中三聚氰胺的快速极谱检测方法。当牛奶中三聚氰胺含量在0.4～10.0 mgkg-1时,其浓度与峰电流成线性关系,检测限可达0.1 mg kg-1,回收率在78.2％～92.5％之间,整个检测时间不超过20 min。