3-（2，4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成研究

摘要

该文对3-(2,4-二甲基-3-戊氧基)邻苯二腈的合成方法进行了研究.以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,经过氨解、脱水反应,合成3-硝基邻苯二腈;另外将2,4-二甲基-3-戊醇与氢化钠反应,制得2,4-二甲基-3-戊醇钠.将两者进行赖因德斯—林格反应,缩合成3-(2,4-二甲基-3-戊氧基)邻苯二腈,该中间体主要用于光盘染料的制造.选取二氯亚砜为脱水剂,明显提高脱水反应的收率;使用混合溶剂精制产品,减少了溶剂的用量.对各步合成的反应机理以及反应工艺条件进行了讨论、研究,得出了最佳的工艺参数,并得到工业化中试验证.产品的结构经红外、元素分析及<'1>H-NMR和<'13>C-NMR的分析得以确认.整个反应总收率达57％,产品的纯度大于99％.

目录

文摘

英文文摘

1.绪论

1.1引言

1.2光盘染料的简介

1.3由3-（2，4-二甲基于-戊氧基）邻苯二腈合成的改性酞菁染料

1.4合成路线的概述

1.5本文的工作

2 3-（2，4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成

2.1合成路线

2.2试剂

2.3实验部分

3.结果与讨论

3.1氨解反应

3.2脱水反应

3.3醇钠的制备

3.4缩合反应

3.5精制

4.工业化中试

4.1工业化中试工艺流程框图

4.2工业化中试工艺参数

4.3工业化中试数据结果

4.4中试结论

5.中间体和产品的分析

5.1分析仪器

5.2中间体的分析

5.3产品的分析

6.结论

7.致谢

8.文献索引

9.附录A