对溴苯酚为原料合成医药中间体对羟基苯乙醇

摘要

研究了对羟基苯乙醇的合成方法,以对溴苯酚为原料,经过烯丙基保护羟基,与环氧乙烷格氏反应、硼氢化钠/碘的四氢呋喃混合体系脱除烯丙基三步反应合成了医药中间体对羟基苯乙醇.利用红外光谱、核磁共振对所合成的对烯丙氧基溴苯,对烯丙氧基苯乙醇中间产物进行了结构表征,用高效液相色谱对4-羟基苯乙醇进行了定性分析.讨论了反应时间、反应温度、反应物物质的量的比等条件对各化合物合成的影响,采用正交实验优化了反应条件,并对反应机理进行了初步探讨.

目录

文摘

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1前言

1.1医药中间体简介

1.2国际医药及医药中间体的发展概况

1.3我国医药及医药中间体发展概况

1.4对羟基苯乙酸系列产品的发展前景

1.5本文研究的内容和意义

2 B-对羟基苯乙醇的合成路线

2.1 B-对羟基苯乙醇的性质

2.2 B-对羟基苯乙醇的合成综述

2.2.1发酵法

2.2.2酯还原法

2.2.3以醛为中间体的合成法

2.2.4苯乙胺合成法

2.2.5苯乙醇合成法

2.2.6对羟基苯甲酮法

2.2.7对硝基氧化苯乙烯法

2.2.8对硝基苯乙酸法

2.3 B-对羟基苯乙醇的合成路线设计

3.实验操作部分

3.1实验原料与仪器

3.1.1实验原料

3.1.2实验仪器

3.2 B-对羟基苯乙醇的合成

3.2.1合成路线

3.2.2合成步骤

4.合成工艺实验设计与结果讨论

4.1对烯丙氧基溴苯的制备条件

4.1.1反应时间对产率的影响

4.1.2反应温度对产率的影响

4.1.3丙酮用量对产率的影响

4.1.4无水碳酸钾用量对产率的影响

4.1.5对溴苯酚与3-溴丙烯物质量之比对产率的影响

4.1.6正交实验设计

4.1.7正交实验结果讨论

4.2合成对烯丙氧基苯乙醇影响因素初探

4.2.1反应温度对产率的影响

4.2.2滴加时间对产率的影响

5合成反应机理

5.1对烯丙氧基溴苯的合成反应机理

5.2对烯丙氧基苯乙醇的合成反应机理

5.3对羟基苯乙醇的合成反应机理

6三废处理预案[68、69]

7结论

致谢

参考文献

附图

修改说明