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锌配合物的合成、表征、晶体结构&蛋白质的超分子显色反应研究与应用

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1绪论

1.1混配物

1.2席夫碱配合物

1.3超分子化学

1.4锌配合物及其生物学功能

1.5蛋白质的分析方法

1.6本论文的研究目的和主要工作

1.6.1本论文的研究目的

1.6.2本论文的主要工作

2混配物[Zm(tren)(H-SSA)]的合成、表征及晶体结构

2.1混配物[Zm(tren)(H-SSA)]的合成

2.2元素分析

2.3红外光谱

2.4核磁共振氢谱

2.5热重分析

2.6晶体结构测定

2.7晶体结构描述

3乙酸根桥连双核锌-三(2-氨基乙基)胺混配物的合成、表征及晶体结构

3.1乙酸根桥连双核锌-三(2-氨基乙基)胺混配物的合成

3.2元素分析

3.3红外光谱

3.4核磁共振氢谱

3.5热重分析

3.6晶体结构测定

3.7晶体结构描述

4三氟乙酸锌与3-羟基吡啶混配聚合物的合成、表征及晶体结构

4.1三氟乙酸锌与3-羟基吡啶混配聚合物的合成

4.2元素分析

4.3红外光谱

4.4核磁共振氢谱

4.5热重分析

4.6晶体结构测定

4.7晶体结构描述

5 β-二酮、3-羟基吡啶与锌混配物的合成、表征及晶体结构

5.1乙酰丙酮、3-羟基吡啶与锌混配物的合成、表征及晶体结构

5.1.1乙酰丙酮、3-羟基吡啶与锌混配物的合成

5.1.2元素分析

5.1.3红外光谱

5.1.4核磁共振氢谱

5.1.5热重分析

5.1.6晶体结构测定

5.1.7晶体结构描述

5.2苯甲酰三氟丙酮、3-羟基吡啶与锌混配物的合成、表征及晶体结构

5.2.1苯甲酰三氟丙酮、3-羟基吡啶与锌混配物的合成

5.2.2元素分析

5.2.3红外光谱

5.2.4核磁共振氢谱

5.2.5热重分析

5.2.6晶体结构测定

5.2.7晶体结构描述

6乙酸锌、三氟乙酸锌与2-氨基苯并噻唑混配物的合成、表征及晶体结构

6.1乙酸锌与2-氨基苯并噻唑混配物的合成、表征及晶体结构

6.1.1混配物的合成

6.1.2元素分析

6.1.3红外光谱

6.1.5热重分析

6.1.6晶体结构测定

6.1.7晶体结构描述

6.2三氟乙酸锌与2-氨基苯并噻唑混配物的合成、表征及晶体结构

6.2.1三氟乙酸锌与2-氨基苯并噻唑混配物的合成

6.2.2元素分析

6.2.3红外光谱

6.2.4核磁共振氢谱

6.2.5热重分析

6.2.6晶体结构测定

6.2.7晶体结构描述

7异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、表征及晶体结构

7.1异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成

7.2元素分析

7.3红外光谱

7.4核磁共振氢谱

7.5热重分析

7.6晶体结构测定

7.7晶体结构描述

8水杨醛缩苄胺-锌配合物的合成、表征及晶体结构

8.1水杨醛缩苄胺-锌配合物的合成

8.2元素分析

8.3红外光谱

8.4核磁共振氢谱

8.5热重分析

8.6晶体结构测定

8.7晶体结构描述

9蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.1超分子显色反应

9.2仪器与试剂

9.3固绿FCF与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.3.1实验方法

9.3.2结果与讨论

9.3.3样品分析

9.3.4结合反应机理及结合数

9.4虎红与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.4.1实验方法

9.4.2结果与讨论

9.4.3样品分析

9.4.4结合反应机理及结合数

9.5单偶氮变色酸与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.5.1苦胺酸偶氮变色酸与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.5.2铬偶氮KS与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

9.5.3对磺基苯偶氮变色酸与蛋白质的超分子显色反应研究与应用

结论

参考文献

博士期间已发表和待发表的论文

致谢

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摘要

以氧化锌、5-磺基水杨酸及三(2-氨基乙基)胺为原料在甲醇-水混合溶剂介质中反应,合成了具有4N+O型配位环境的混配物[Zn(tren)(5-HSSA)].以乙酸锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠为原料在甲醇介质中反应,合成了具有4N+O型配位环境的乙酸根桥连的双核锌混配物[(tren)Zn(CH<,3>COO)Zn(tren)](BF<,4>)<,3>.以三氟乙酸锌和3-羟基吡啶为原料在甲醇介质中反应,合成了一种新的具有6O型配位环境的含锌混配聚合物{[Zn(CF<,3>COO)<,2>(C<,5>H<,4>ONH)](H<,2>O)}n.以乙酸锌、3-羟基吡啶和苯甲酰三氟丙酮或乙酰丙酮为原料在甲醇介质中反应,分别合成了二种新的具有4O+N型配位环境的含β-二酮的锌混配物[Zn(C<,6>H<,5>COCHCOCF<,3>)<,2>(C<,5>H<,4>ONH)]和[Zn(acac)<,2>(C<,5>H<,4>ONH)].以乙酸锌或三氟乙酸锌和2-氨基苯并噻唑为原料在甲醇介质中反应,分别合成了二种新的具有2O+2N型配位环境的含2-氨基苯并噻唑的羧酸锌混配物[Zn(CH<,3>COO)<,2>(C<,7>H<,6>NS)<,2>]和[Zn(CF<,3>COO)<,2>(C<,7>H<,6>NS)<,2>].以高氯酸锌、2-乙酰吡啶及不等臂多胺2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应,合成了新的具有5N型配位环境的异构体复晶-席夫碱锌配合物{[2-C<,5>H<,4>NC(CH<,3>)NCH<,2>CH<,2>N(CH<,2>CH<,2>CH<,2>NH<,2>)<,2>Zn][2-C<,5>H<,4>NC(CH<,3>)NCH<,2>CH<,2>CH<,2>N(CH<,2>CH<,2>NH<,2>)CH<,2>CH<,2>CH<,2>NH<,2>Zn](ClO<,4>)<,4>}.以乙酸锌、水杨醛和苄胺为原料在甲醇介质中反应,合成了具有2O+2N型配位环境的锌席夫碱配合物{[O-C<,6>H<,4>O(CH=NCH<,2>C<,6>H<,5>)]<,2>Zn}.培养了这9种配合物的单晶,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析进行了谱学表征,并通过单晶X-射线衍射首次获得了这9种配合物的晶体结构.首次提出了超分子显色反应的概念.在弱酸性条件下,用可见吸收光谱技术研究了一种绿色染料固绿FCF、三种单偶氮变色酸(苦胺酸偶氮变色酸、铬偶氮KS及对磺基苯偶氮变色酸)和虎红与蛋白质的超分子显色反应,详细研究了这些超分子显色反应的最佳条件,拟订了分析方法,并成功地应用于实际人血清中总蛋白的测定,探讨了蛋白质与这些小分子有机试剂的超分子显色反应机理.

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