甲苯半间歇一段硝化反应放大研究

摘要

本文应用反应量热仪RCle，通过对甲苯半间歇一段硝化的研究，在本质安全的前提下，设计反应器体积放大1000倍后的主要设备参数和工艺操作条件，并对其安全性进行分析。首先用RCle分别测量甲苯、蒸馏水、正丙醇、丙三醇和乙二醇在不同搅拌速度下的传热系数，拟合wilson曲线，求出斜率β。结合导热系数、粘度、比热等物理性质和反应器几何常数Z，求出RCle反应器常数α。然后改变不同的搅拌速度，测量甲苯硝化过程的传热系数，同样方法拟合wilson曲线，结合反应器常数α，求出甲苯硝化过程的物性因数v，从而计算出实验室反应物传热系数hr<,I>。在几何相似的基础上推导出反应物传热系数的放大关系，通过分析混合过程对硝化反应的影响，计算出放大后的最佳搅拌速度，然后求出放大后反应物传热系数hr<,B>。估算反应器器壁和冷却装置传热系数，从而求出工厂规模反应器总传热系数U<,B>为580W/m<'2>K，与工程经验值581 W/m<'2>K非常接近。通过RCle测得的热力学和动力学数据对硝化反应动力学进行研究，拟合速率反应方程式，求出反应级数和活化能。通过热量和物料衡算，结合热力学、动力学和混合过程的分析结果，最终计算出放大1000倍后工厂反应器所需换热面积为3.77m<'2>、最大放热速率58.84kW、生产能力120kg/h等主要工艺参数。通过该工艺条件下绝热温升△T<,ad>、最大反应温度MTSR等相关安全参数的计算和热稳定操作图的分析，验证了放大结果的安全性和可靠性。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1课题背景及意义

1.1.1化工过程放大

1.1.2甲苯硝化反应

1.1.3工业操作模式

1.2国内外研究概况

1.2.1甲苯硝化的研究概况

1.2.2硝化过程安全性研究概况

1.2.3反应放大研究概况

1.3本论文的工作

2热力学研究

2.1理论基础wilson法

2.2放大方法

2.2.1根据反应釜及物质特性放大

2.2.2根据几何关系放大

2.2.3两种方法的比较和选择

3反应量热实验

3.1 RCle测量原理

3.2纯物质wilson曲线的测定

3.2.1实验条件

3.2.2实验设备

3.2.3校准测试

3.2.4实验步骤

3.2.5校准结果

3.2.6实验结果

3.2.7拟合wilson曲线

3.3硝化过程wilson曲线的测定

3.3.1实验条件

3.3.2实验设备

3.3.3实验步骤

3.3.4实验结果

3.3.5拟合wilson曲线

3.3.6产物分析

4参数计算

4.1比热测量

4.2密度测量

4.3导热系数估算

4.4粘度估算

4.4.1张克武方程

4.4.2 Van Velzen基团贡献法

4.4.3 Sastri-Rao方法

4.5物理性质因数V的计算

4.6容器几何常数Z的计算

4.7容器常数α的计算

4.8硝化过程物性V的计算

4.9实验室反应物热传递系数hrl的计算

5混合过程研究

5.1搅拌的混合机理

5.2流体力学基础

5.2.1循环流量

5.2.2剪切性能

5.2.3搅拌功率

5.2.4硝化反应搅拌影响分析

5.3搅拌器的放大

6反应物热传递系数hr的放大

6.1工厂规模硝化反应粘度分析

6.1.1混合液粘度计算

6.1.2工厂反应粘度分析及估算

6.2工厂反应物传热系数计算

7动力学研究

7.1相关理论基础

7.2量热实验结果分析

7.3动力学参数求算

8反应放大

8.1物料衡算

8.2热量衡算

8.3工厂总传热系数及冷却面积的计算

8.3.1冷却装置传热膜系数的估算

8.3.2反应器壁及污垢热阻的估算

8.3.3总传热系数UB的计算

8.3.4传热面积A的计算

8.4工厂反应器及工艺操作参数小结

8.5放大结果分析及验证

9工厂操作安全性分析

9.1最大反应温度MTSR和绝热温升△Tad

9.1.1理论基础

9.1.2工艺安全性分析

9.2放大结果热稳定性分析

9.2.1 Semenov热温图

9.2.2放大倍数对热稳定性的影响

9.2.3放大结果热稳定性验证

9.3达到最大反应温度的时间TMR(T0)

10结束语

致谢

参考文献